[发明专利]用丙烯腈副产氢氰酸工业化合成2-羟基戊酸甲酯的方法

说明书

本发明公开了一种用丙烯腈副产氢氰酸工业化合成2‑羟基戊酸甲酯的方法，涉及化工技术领域，采用丙烯腈副产氢氰酸作为起始原料，经过合成、水解酯化、中和、分离、精馏等制得2‑羟基戊酸甲酯。本发明扩展了丙烯腈副产氢氰酸综合开发利用的途径，使得丙烯腈副产氢氰酸得到更合理高效的利用，提升丙烯腈装置整体的生产运行经济效益。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体是一种用丙烯腈副产氢氰酸工业化合成2-羟基戊酸甲酯的方法。

背景技术

2-羟基戊酸甲酯，分子式：C6H12O3，闪点：76℃，密度：1.029，沸点：204℃。

2-羟基戊酸甲酯是一种含有羟基和酯基的双官能团化合物，可参与多种反应，合成多个化合物，2-羟基戊酸甲酯是制备丙环唑的一种关键中间体，同时在医药、农药及精细化学品表面活性剂、聚酯纤维等行业也有重要应用，还可用于化妆品添加剂，是一种用途非常广泛的有机化工原料和中间体。

截止目前，国内就有关利用丙烯腈副产氢氰酸合成2-羟基戊酸甲酯的研发实验及进展的信息极少，相关工业化生产2-羟基戊酸甲酯的信息信息也不常见。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种用丙烯腈副产氢氰酸工业化合成2-羟基戊酸甲酯的方法。

为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种用丙烯腈副产氢氰酸工业化合成2-羟基戊酸甲酯的方法，采用丙烯腈副产氢氰酸作为起始原料，包括以下步骤：

（1）丁醛氰醇的制备：

配料比例：氢氰酸:催化剂: 正丁醛=1: 0.01～0.015:2.3～2.8；

合成釜内先后加入配料比例的正丁醛和催化剂，搅拌均匀后，合成釜内滴加配料比例的氢氰酸，控制反应温度不超过10℃，氢氰酸滴加完毕后保温15分钟，获得丁醛氰醇，计量后转入丁醛氰醇计量罐；

（2）盐酸甲醇的制备：

配料比例：氯化氢:无水甲醇=1:1.8～2.3；

按照氯化氢和无水甲醇的配料比例，采用降膜吸收器循环吸收法合成盐酸甲醇，在制备盐酸甲醇时控制降膜吸收器内温度在-10℃～-11℃，制得的盐酸甲醇转入盐酸甲醇计量罐；

（3）结晶成盐反应：

配料比例：丁醛氰醇:盐酸甲醇=1:0.55～0.85；

将步骤（2）制备的盐酸甲醇转入成盐釜内，在搅拌降温状态下，滴加步骤（1）制备的丁醛氰醇，滴加过程中控制反应温度不超过30℃，滴加结束后，控制成盐釜内温度30℃～45℃，保温反应4小时，获得亚氨基酯盐酸盐溶液；

（4）水解酯化反应：

配料比例：步骤（1）氢氰酸:纯水:甲醇=1:0.24～0.29:1.45～1.85；

将步骤（3）制备的亚氨基酯盐酸盐溶液转入水解酯化釜内，搅拌状态下加入配料比例的纯水和甲醇，将物料升温至50℃～60℃，进行水解酯化反应3～5小时；

（5）中和反应：

将步骤（4）水解酯化反应后的物料转入中和釜内，通入氨气与物料内未参与反应的氯化氢进行中和反应生成氯化铵，并控制中和后的物料的pH值在5～7范围内；

（6）离心固液分离：

将步骤（5）中和后的物料转入离心机进行固液分离，液态离心液进入离

心地槽，经过静置沉淀后转入离心液储罐；

（7）精馏分离：

将离心液储罐内的离心液转入精馏塔，分别精馏出前馏分、2-羟基戊酸甲酯和釜残夜，前馏分转入前馏分分离塔， 2-羟基戊酸甲酯转入成品储罐，釜残液转入釜残液储罐。

优选的，步骤（1）中催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠或甲醇钠或乙醇钠或三甲胺或三乙胺。