[发明专利]用丙烯腈副产氢氰酸工业化合成2-羟基戊酸甲酯的方法在审
申请号: | 202110104718.5 | 申请日: | 2021-01-26 |
公开(公告)号: | CN112745220A | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 张善荣 | 申请(专利权)人: | 张善荣 |
主分类号: | C07C69/675 | 分类号: | C07C69/675;C07C67/18;C07C67/48;C07C67/60;C07C67/54 |
代理公司: | 山东智达联合专利代理事务所(普通合伙) 37303 | 代理人: | 姜秀梅 |
地址: | 255000 山东省淄博市张店*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯腈 氢氰酸 工业化 合成 羟基 戊酸 方法 | ||
1.一种用丙烯腈副产氢氰酸工业化合成2-羟基戊酸甲酯的方法,其特征在于:采用丙烯腈副产氢氰酸作为起始原料,包括以下步骤:
(1)丁醛氰醇的制备:
配料比例:氢氰酸:催化剂: 正丁醛=1: 0.01~0.015:2.3~2.8;
合成釜内先后加入配料比例的正丁醛和催化剂,搅拌均匀后,向合成釜内
滴加配料比例的氢氰酸,控制反应温度不超过10℃,氢氰酸滴加完毕后保温15分钟,获得丁醛氰醇,计量后转入丁醛氰醇计量罐;
(2)盐酸甲醇的制备:
配料比例:氯化氢:无水甲醇=1:1.8~2.3;
按照氯化氢和无水甲醇的配料比例,采用降膜吸收器循环吸收法合成盐酸
甲醇,在制备盐酸甲醇时控制降膜吸收器内温度在-10℃~-11℃,制得的盐酸甲醇转入盐酸甲醇计量罐;
(3)结晶成盐反应:
配料比例:丁醛氰醇:盐酸甲醇=1:0.55~0.85;
将所述步骤(2)制备的盐酸甲醇转入成盐釜内,在搅拌降温状态下,滴
加所述步骤(1)制备的丁醛氰醇,滴加过程中控制反应温度不超过30℃,滴加结束后,控制成盐釜内温度30℃~45℃,保温反应4小时,获得亚氨基酯盐酸盐溶液;
(4)水解酯化反应:
配料比例:步骤(1)所述氢氰酸:纯水:甲醇=1:0.24~0.29:1.45~1.85;
将所述步骤(3)制备的亚氨基酯盐酸盐溶液转入水解酯化釜内,搅拌状
态下加入配料比例的纯水和甲醇,将物料升温至50℃~60℃,进行水解酯化反应3~5小时;
(5)中和反应:
将所述步骤(4)水解酯化反应后的物料转入中和釜内,通入氨气与物料
内未参与反应的氯化氢进行中和反应生成氯化铵,并控制中和后的物料的pH值在5~7范围内;
(6)离心固液分离:
将所述步骤(5)中和反应后的物料转入离心机进行固液分离,分离后的
液态离心液进入离心地槽,经过静置沉淀后转入离心液储罐;
(7)精馏分离:
将所述步骤(6)产生的离心液转入精馏塔,分别精馏出前馏分、2-羟基
戊酸甲酯和釜残夜,所述前馏分转入前馏分分离塔,所述2-羟基戊酸甲酯转入成品储罐,所述釜残液转入釜残液储罐。
2.根据权利要求1所述的用丙烯腈副产氢氰酸工业化合成2-羟基戊酸甲酯的方法,其特征在于:所述步骤(1)中所述催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠或甲醇钠或乙醇钠或三甲胺或三乙胺。
3.根据权利要求1所述的用丙烯腈副产氢氰酸工业化合成2-羟基戊酸甲酯的方法,其特征在于:所述步骤(6)离心固液分离所得的固态副产为氯化铵。
4.根据权利要求1所述的用丙烯腈副产氢氰酸工业化合成2-羟基戊酸甲酯的方法,其特征在于:所述步骤(7)中精馏出的前馏分转入前馏分分离塔蒸馏分离出甲醇和纯水,转入步骤(4)水解酯化反应循环利用。
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