[发明专利]一种2-氨基-5-硝基苯酚的制备方法

说明书

本发明提供了一种2‑氨基‑5‑硝基苯酚的制备方法，包括以下步骤：（1）在溶剂和缚酸剂中2‑氨基苯酚与氯化亚砜发生环化反应，得到环合物；（2）再将生成的环合物与浓硫酸和浓硝酸组成的混酸发生硝化反应，得到硝化物；（3）最后将生成的硝化物用氢氧化钠水解，得到2‑氨基‑5‑硝基苯酚。本发明提供的方法可避免用光气，或用较贵的醋酸酐，或是尿素法产生大量的氨气；本发明提供的制备方法操作简单，产品外观好，质量好，收率高，工艺条件易控制，易于工业自动化及大规模生产。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种化工中间体2-氨基-5-硝基苯酚的制备方法。

背景技术

2-氨基-5-硝基苯酚(简称ANP)是合成染料、医药、农药等的重要中间体，用途较广，用它合成的染料有数十种，如酸性染料、分散染料、溶剂染料及皮革染料等，是一种很有发展前途的染料中间体。但与此同时，安全和污染问题却越来越令人担忧。

据文献报道，已经工业化的合成工艺路线主要有：(1)邻羟基乙酰苯胺法；(2)对硝基苯胺法；(3)邻氨基苯酚法。邻羟基乙酰苯胺法和对硝基苯胺法生产2-氨基-5-硝基苯酚的传统工艺落后、流程长、收率低、三废量大，难以治理；邻氨基苯酚法是一种成本低、危险性小、收率高、三废相对少的合成方法。

以邻氨苯酚法合成2-氨基-5-硝基苯酚，有光气法、尿素法和醋酸酐法，都是生成苯并恶唑酮来保护氨基，再硝化、水解得到2-氨基-5-硝基苯酚。但是光气法毒性大，一般工厂不宜生产，醋酸酐路线成本较高，尿素法，尿素价格便宜，总生产成本较大幅度降低，总收率达50％，但是在生产过程中产生大量的氨气。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种2-氨基-5-硝基苯酚的制备方法，包括以下步骤：

(1)将2-氨基苯酚溶解在溶剂中，先加入缚酸剂，再滴加氯化亚砜，缓慢升温进行反应，反应结束后冷却至20-30℃，抽滤、干燥后得到环合物；

(2)将步骤(1)制备得到的环合物溶解在溶剂中，滴加由浓硫酸和浓硝酸组成的混酸，缓慢升温进行硝化反应，反应结束后冷却至20-30℃，抽滤、干燥后得到硝化物；

(3)将步骤(2)制备得到的硝化物溶解在溶剂中，先滴加浓度为10-15％的氢氧化钠溶液，缓慢升温至80-100℃反应6-8h，反应结束后冷却至20-30℃，再用盐酸调节混合物的pH为6-7，抽滤、水洗、干燥得到2-氨基-5-硝基苯酚；

制备2-氨基-5-硝基苯酚的化学方程式如下：

其中，所述浓硫酸的浓度为98％，所述浓硝酸的浓度为68％，所述浓硫酸和所述浓硝酸的体积比为1:1。

其中，步骤(1)中，所述2-氨基苯酚与所述溶剂的质量比为1:2-5，所述2-氨基苯酚与所述缚酸剂的摩尔比为1:1-5，所述2-氨基苯酚与所述氯化亚砜的摩尔比为1:1-2。

优选地，

所述2-氨基苯酚与所述溶剂的质量比为1:2.5，1:3，1:3.5，1:4，1:4.5；

所述2-氨基苯酚与所述缚酸剂的摩尔比为1:1.5，1:2，1:2.5，1:3，1:3.5，1:4，1:4.5；

所述2-氨基苯酚与所述氯化亚砜的摩尔比为1:1.2，1:1.4，1:1.5，1:1.6，1:1.8。

其中，步骤(2)中，所述环合物与所述溶剂的质量比为1:2-5，所述环合物与所述浓硝酸的摩尔比为1:1-1.5。

优选地，

所述环合物与所述溶剂的质量比为1:2.5，1:3，1:3.5，1:4，1:4.5；