[发明专利]一种2-氨基-5-硝基苯酚的制备方法

权利要求书

1.一种2-氨基-5-硝基苯酚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将2-氨基苯酚溶解在溶剂中，先加入缚酸剂，再滴加氯化亚砜，缓慢升温进行反应，反应结束后冷却至20-30℃，抽滤、干燥后得到环合物；

（2）将步骤（1）制备得到的环合物溶解在溶剂中，滴加由浓硫酸和浓硝酸组成的混酸，缓慢升温进行硝化反应，反应结束后冷却至20-30℃，抽滤、干燥后得到硝化物；

（3）将步骤（2）制备得到的硝化物溶解在溶剂中，先滴加浓度为10-15%的氢氧化钠溶液，缓慢升温至80-100℃反应6-8h，反应结束后冷却至20-30℃，再用盐酸调节混合物的pH为6-7，抽滤、水洗、干燥得到2-氨基-5-硝基苯酚；

制备2-氨基-5-硝基苯酚的化学方程式如下：

。

2.根据权利要求1所述的2-氨基-5-硝基苯酚的制备方法，其特征在于：所述浓硫酸的浓度为98%，所述浓硝酸的浓度为68%，所述浓硫酸和所述浓硝酸的体积比为1:1。

3.根据权利要求1所述的2-氨基-5-硝基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述2-氨基苯酚与所述溶剂的质量比为1:2-5，所述2-氨基苯酚与所述缚酸剂的摩尔比为1:1-5，所述2-氨基苯酚与所述氯化亚砜的摩尔比为1:1-2。

4.根据权利要求1所述的2-氨基-5-硝基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述环合物与所述溶剂的质量比为1:2-5，所述环合物与所述浓硝酸的摩尔比为1:1-1.5。

5.根据权利要求1所述的2-氨基-5-硝基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述硝化物与所述溶剂的质量比为1:2-5，所述硝化物与所述氢氧化钠的摩尔比为1:1-2。

6.根据权利要求1-5中任意一项权利要求所述的2-氨基-5-硝基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述溶剂为水、醋酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、叔丁基甲醚、甲苯、氯苯中的任意一种或任意几种的组合；所述缚酸剂为三乙胺、二乙胺、乙二胺、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、吡啶中的任意一种或任意几种的组合。

7.根据权利要求1-5中任意一项权利要求所述的2-氨基-5-硝基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述溶剂为水、甲醇、乙醇、醋酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、叔丁基甲醚、甲苯中的任意一种或任意几种的组合。

8.根据权利要求1-5中任意一项权利要求所述的2-氨基-5-硝基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述溶剂为水、甲醇、乙醇、醋酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、叔丁基甲醚、甲苯中的任意一种或任意几种的组合。

9.根据权利要求1-5中任意一项权利要求所述的2-氨基-5-硝基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述反应的温度为60-100℃，时间为5-8h。

10.根据权利要求1-5中任意一项权利要求所述的2-氨基-5-硝基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述硝化反应的温度为40-80℃，时间为3-5h。