[发明专利]一种清热解毒的绿原酸衍生物及其制备方法

权利要求书

1.一种清热解毒的绿原酸衍生物，其特征在于，所述衍生物具有式(I)分子结构：

2.一种清热解毒的绿原酸衍生物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)在氮气保护下，室温下将绿原酸溶解于甲醇溶液中，加入催化剂，升高温度至60～100℃，搅拌回流反应10～20h，TLC检测反应结束，反应液依次用饱和碳酸氢钠溶液、水洗涤，乙酸乙酯萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得到化合物A；

(2)将化合物A溶解于有机溶剂中，加入2-氨基-3-乙基吡啶，升温至50～80℃，反应7～15h，TLC检测反应结束，静置冷却至室温，滤液真空抽滤干燥；然后将干燥后的产物转移至反应容器中，室温下，缓慢滴加硫代乙酸，滴加完毕，反应1～3h，反应结束，加入饱和氯化铵水溶液调节pH值至中性，再用二氯甲烷萃取，收集二氯甲烷溶液，加入无水硫酸钠干燥，溶液减压蒸发，所得固体经硅胶柱洗脱层析，即得目标化合物；

步骤(1)中，所述催化剂为氧化锌、氯化亚锡、硫酸铜、对甲苯磺酸或二丁基二月桂酸锡；

所述催化剂的用量为绿原酸用量的1～10％；

步骤(2)中，所述有机溶剂为三氯甲烷、环己烷、苯、甲苯或四氯化碳或四氢呋喃；

所述化合物A与2-氨基-3-乙基吡啶的摩尔比为1:2.5～4.5；

所述化合物A与硫代乙酸的摩尔比为1:2～6。

3.根据权利要求2所述清热解毒的绿原酸衍生物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)在氮气保护下，室温下将20g绿原酸溶解于甲醇溶液中，分批加入2g对甲苯磺酸，升高温度至100℃，搅拌回流反应20h，TLC检测反应结束，反应液依次用饱和碳酸氢钠溶液、水洗涤，乙酸乙酯萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得到化合物A；

(2)将15.6g化合物A溶解于三氯甲烷中，加入5.1g 2-氨基-3-乙基吡啶，升温至80℃，反应7h，TLC检测反应结束，静置冷却至室温，滤液真空抽滤干燥；然后将干燥后的产物转移至反应容器中，室温下，缓慢滴加8.4g硫代乙酸，滴加完毕，反应3h，反应结束，加入饱和氯化铵水溶液调节PH值至中性，再用二氯甲烷萃取，收集二氯甲烷溶液，加入无水硫酸钠干燥，溶液减压蒸发，所得固体经硅胶柱洗脱层析，即得目标化合物。