[发明专利]一种单分散二氧化硅微球高通量制备方法

说明书

本发明涉及纳米粉体材料的制备技术领域，公开了一种单分散二氧化硅微球高通量制备方法，所述二氧化硅微球基于微流控反应器制备，所述微流控反应器包括反应室，反应室内设置有包含至少一根螺旋管的多通道螺旋管，所述制备方法包括如下步骤：1)将硅源分散在溶剂中，得到第一溶液；2)将催化剂分散在去离子水中，得到第二溶液；3)将第一溶液和第二溶液同时从反应室的进口通道输入，混合得到混合液；4)上述混合液通过多通道螺旋管的每根螺旋管中进行反应，分离纯化后得到不同粒径的二氧化硅。本发明采用多通量的微流控反应系统，使得合成的二氧化硅粒径分布均匀，并且大幅度增加了不同粒径的生产量提高了生产效率。

技术领域

本发明涉及纳米粉体材料的制备技术领域，具体涉及一种单分散二氧化硅微球高通量制备方法。

背景技术

二氧化硅是极其重要的高科技无机新材料之一，由于其在分散性、热稳定性、绝缘性等方面具有良好的性能，在电子封装领域有着不可替代的作用。尤其是不同尺寸的二氧化硅表现出了不同的光学和化学特性，因此，可控合成不同尺寸的二氧化硅具有十分重要的意义。

目前，工业上制备二氧化硅主要有三种方法：气相法、沉淀法和溶胶-凝胶法。气相法以含硅卤化物(如SiCl₄)为原料，在氢氧火焰中通过高温生成二氧化硅颗粒。该法制备的二氧化硅具有表面羟基含量低、品质好，但其工艺复杂、成本高。沉淀法以水玻璃和硫酸为原料，在溶液中反应，然后经过沉淀、过滤、洗涤、干燥和煅烧而得到二氧化硅。该方法制备工艺操作简单、成本较低，从而被广泛应用。但是会产生大量的Na₂SO₄废水，难以处理和再利用，另外，该反应过程中，反应物混合效率低，混合不均匀，导致可控性差，难以得到粒径均匀的单分散二氧化硅。溶胶-凝胶法以有机硅醇盐[Si(OR)₄]等在酸或者碱的醇溶液中水解生成二氧化硅溶胶，经过离心洗涤、干燥、煅烧等后处理得到球形二氧化硅。该方法制备得到的二氧化硅粒径小，均匀。

现有技术方案中通过溶胶-凝胶法制备二氧化硅，使用搅拌反应釜，反应空间过大，混合效率低，粒径分布宽，难以形成单分散二氧化硅；采用单通道微流控反应系统可以控制粒径的均匀性，但反应效率低。

发明内容

本发明基于以上问题，发明了一种基于微流控反应器的单分散二氧化硅微球高通量制备方法，通过微流控反应器可调节多通道设计可以实现多种单分散粒径二氧化硅的高通量制备，可以可控的合成不同粒径、单分散性能优异的二氧化硅，并且通过多通量来增加生产速率；本发明得到的二氧化硅粉体，粒径均匀，提高了生产效率。

本发明采用多通量的微流控反应系统，使得合成的二氧化硅粒径分布均匀，并且大幅度增加了不同粒径的生产量提高了生产效率。

本发明提供的一种单分散二氧化硅微球高通量制备方法，所述二氧化硅微球基于微流控反应器制备，所述微流控反应器包括反应室，反应室内设置有包含至少一根螺旋管的多通道螺旋管，所述制备方法包括如下步骤：

1)将硅源分散在溶剂中，得到第一溶液；

2)将催化剂分散在去离子水中，得到第二溶液；

3)将第一溶液和第二溶液以一定体积比同时从反应室的进口通道输入，混合得到混合液；

4)上述混合液通过多通道螺旋管的每根螺旋管中进行反应，分离纯化后得到不同粒径的二氧化硅。

在本发明的技术方案中，通过恒流泵同时将第一溶液和第二溶液分别从反应室的两个不同入口端输入，经进口通道快速混合后进入并分布到多通道螺旋管的各根螺旋管通道内进行反应，各根螺旋管通道的出口处对应连通有出口通道，反应完成后的反应液通过分布的出口通道收集到产品收集器中。

在本发明的技术方案中，所述多通道螺旋管的每根螺旋管长为15-150m，内径为0.5-1.5mm。