[发明专利]以铝合金为原料制备氮化铝的方法

说明书

本发明提供一种以铝合金为原料制备氮化铝的方法，包括步骤：1)将铝锭熔化并加入催化剂，将熔融合金液浇铸为铝合金块；2)将碳源分散或溶解在水中；3)将所得铝合金块与分散或溶解有碳源的水反应，将反应所得浆料用旋流分离器进行除渣分离；4)将除渣后的浆料进行浓缩，5)将浓缩浆料进行喷雾造粒、干燥，得到前驱物；6)将前驱物进行碳热还原反应；7)通过在空气中加热除去步骤6)所得反应产物中残余的碳源，得到氮化铝。本发明提供的氮化铝的制备方法，去离子水中分散入细小的碳源颗粒或可溶性碳源，可以使拟薄水铝石在成核的过程中与碳源实现分子级别的原位混合，使前驱物的反应活性大大提高，从而提高后续氮化反应的转化率。

技术领域

本发明属于无机非金属材料领域，具体涉及一种氮化铝的制备方法。

背景技术

氮化铝为III-V族氮化物，是二元共价键化合物，Al原子与相邻N原子形成畸变AlN4四面体，沿c轴方向Al-V键长1.917埃，另外三个方向上键长1.885埃，具有稳定的晶体结构，构成元素的原子量小、结构简单、简谐性好。氮化铝的理论密度3.26g/cm³，常压下2260-2500℃升华分解。氮化铝陶瓷因此具有高导热率、低介电常数和介质损耗良好的电绝缘性，成为电子工业领域备受欢迎的封装和基板材料。

高质量的氮化铝粉末原料是获得高性能的氮化铝陶瓷的基础。制备氮化铝粉末的方法有碳热还原法(Influence of carbon on the synthesis of AlN powder fromcombustion synthesis precursors，M Qin，X Du，W Jian，IS Humail，X Qu，Journal ofthe European Ceramic Society,2009，29(4)795-799)、直接氮化法Rapid Process forManufacturing Aluminum Nitride Powder.A.W.WEIMER et al.，Preparative InorganicChemistry、April 19,1994)、自蔓延高温合成法(Single Crystal AlN Fibers Obtainedby Self-Propagating High-Temperature Synthesis(SHS)，J.S.,MOYA，J.E.IGLESIAS，J.LIMPO,Scripta Materialia,1997)、化学气相沉积(A novel reductive nitrogenationapproach for synthesizing aluminum nitride powders,YK Jin，PN Kumta,MaterialsLetters，1998/01/01)等。在这些制备方法中，碳热还原法以超细氧化铝、炭黑为原料，在高温下反应，可实现规模化生产。其反应原料纯度越高、粒度越小，越有利于获得纳米级的氮化铝粉末。现有技术中有通过机械球磨、或者超声分散的方式把原料磨细和混匀，但因为氧化铝和炭黑比重和极性差异较大，混合的效果不好。

发明内容

为解决上述现有技术的问题，本发明提出了一种以铝合金为原料制备氮化铝的方法。

实现本发明上述目的的技术方案为：

一种以铝合金为原料制备氮化铝的方法，包括以下步骤：

1)将铝锭熔化并加入催化剂，将熔融合金液浇铸为铝合金块；所述催化剂是由以下低熔点金属中的一种或多种组成的合金、或含有以下低熔点金属中的一种或多种的化合物：锡、铋、汞、铟、铅、铋、锌、钾、锂和锑，所述催化剂质量占原料的总质量的0.05～1.5％；

2)将碳源均匀分散或溶解在去离子水中；

3)将所得铝合金块与分散或溶解有碳源的去离子水反应，铝合金水解生成拟薄水铝石和氢气，将反应所得浆料用旋流分离器进行除渣分离；

4)将除渣后的浆料进行浓缩，去除多余的去离子水；

5)将浓缩浆料进行喷雾造粒、干燥，得到前驱物；