[发明专利]以铝合金为原料制备氮化铝的方法

权利要求书

1.一种以铝合金为原料制备氮化铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将铝锭熔化并加入催化剂，将熔融合金液浇铸为铝合金块；所述催化剂是由以下低熔点金属中的一种或多种组成的合金、或含有以下低熔点金属中的一种或多种的化合物：锡、铋、汞、铟、铅、铋、锌、钾、锂和锑，所述催化剂质量占原料的总质量的0.05～1.5％；

2)将碳源均匀分散或溶解在去离子水中；

3)将所得铝合金块与分散或溶解有碳源的去离子水反应，铝合金水解生成拟薄水铝石和氢气，将反应所得浆料用旋流分离器进行除渣分离；

4)将除渣后的浆料进行浓缩，去除多余的去离子水；

5)将浓缩浆料进行喷雾造粒、干燥，得到前驱物；

6)将所述前驱物在氮气气氛炉中进行碳热还原反应；

7)通过在空气中加热除去步骤6)所得反应产物中残余的碳源，得到氮化铝。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铝锭为普通铝锭、或纯度更高的铝锭。

3.根据权利要求1所述以铝合金为原料制备氮化铝的方法，其特征在于，所述催化剂为纯汞、纯铋、纯铟、铟锡合金、铋铟锡锌合金、铋铟锡铅合金、铋钾合金、铋锂合金、锌汞合金、锡汞合金、铋铟汞，或铋锡汞合金中的一种。

4.根据权利要求1所述以铝合金为原料制备氮化铝的方法，其特征在于，步骤1)中，将铝锭放入中频冶炼炉中使其熔化，温度控制在680～750℃。

5.根据权利要求1所述以铝合金为原料制备氮化铝的方法，其特征在于，步骤1)中，待金属铝全部熔化后，加入0.3～1.2％的所述催化剂，搅拌10～30min，滤渣后浇铸为铝合金块。

6.根据权利要求1所述以铝锭为原料制备氮化铝的方法，其特征在于，步骤2)中所述碳源为含碳或含碳和氮的物质，选自糖、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、淀粉、纤维素、聚丙烯酰胺、炭黑、石墨、乙炔黑中的一种或多种，所述糖为蔗糖、葡萄糖、麦芽糖中的一种或多种；和/或

碳和铝的原子比为C:Al＝2～8。

7.根据权利要求1所述以铝合金为原料制备氮化铝的方法，其特征在于，步骤2)中，所述碳源为纯度在99.5％以上的碳源，和/或

采用均质机进行分散，均质机的转速为1000～5000r/min，均质时间10～30min。

8.根据权利要求1所述以铝合金为原料制备氮化铝的方法，其特征在于，步骤3)中，将铝合金和去离子水按照1:30～1:60(wt)比例加入反应釜中。

9.根据权利要求1～5任一项所述以铝合金为原料制备氮化铝的方法，其特征在于，步骤6)中，所述碳热还原反应的焙烧方式为分段式，升温速度为4～10℃/min，低温段温度为900℃～1200℃，保温时间1～2小时；高温段温度为1250℃～1600℃，保温时间为2～4小时。

10.根据权利要求1～5任一项所述以铝合金为原料制备氮化铝的方法，其特征在于，步骤7)中，除去所述反应产物中残余的碳源包括以下步骤：将步骤6)所得反应产物置于马弗炉中，在空气中加热至600℃～800℃，并保温1～4小时。