[发明专利]一种制备二异氰酸酯的方法及其装置有效
申请号: | 202110006542.X | 申请日: | 2021-01-05 |
公开(公告)号: | CN112724045B | 公开(公告)日: | 2022-01-28 |
发明(设计)人: | 陈斌;陈永贵;过学军;黄中桂;袁晓林;丁锐;熊刚;朱智慧;师媛媛;安亚萍 | 申请(专利权)人: | 安徽东至广信农化有限公司 |
主分类号: | C07C263/10 | 分类号: | C07C263/10;C07C265/14;B01J19/18 |
代理公司: | 合肥未来知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人: | 叶丹 |
地址: | 247200 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 氰酸 方法 及其 装置 | ||
1.一种制备二异氰酸酯的方法,其特征包括:
第一段反应器中进行急速反应移热段:
a)将光气和二胺进料分别进行加热气化,保证进料喷嘴中反应进料温度为200~300℃;
b)将布气设备中惰性介质进行加热,保证惰性介质在壳体顶部折射温度为150~250℃;
c)光气和二胺经过喷嘴分布后,在撞击区进行有效微观混合,惰性介质从上穿过撞击反应区,带走多余热量,气相混合物经过撞击混合反应区后,沿着管式反应器中进一步反应,反应体系进入第二段慢速反应保温段反应;
第二段反应器中进行慢速反应保温段:
d)慢速保温段反应得到气相二异氰酸酯混合物;然后到骤冷区通过溶剂对粗二异氰酸酯混合物循环吸收,得到液相粗产品;再经过精馏塔中除去轻/重组分,得到二异氰酸酯产品,气体进入尾气回收装置,吸收并循环。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:布气设备中惰性介质是氮气、氩气、氦气、氡气、二氧化碳、一氧化碳中一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:胺与光气进料摩尔比为1:1.2~5。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:二胺选自甲苯二胺、亚甲基二苯胺、1,6-己二胺、异佛尔酮二胺、环己烷二胺、1,4-丁二胺、1,5-二氨基-2-甲基戊烷、1,4-二氨基环己烷,间苯二亚甲基二胺,4,4’-二氨基二环己基甲烷、二氨基苯、萘二胺。
5.一种用于制备二异氰酸酯的低温气相反应器,其特征包括:
低温气相反应器包括上下两段,上段为急速反应移热段,下段为慢速反应保温段,两段反应器类型均为夹套管式反应器,且具有各自独立的夹套装置,独立控温;上段急速反应移热段(3),包括管式壳体(6)及外部分段式夹套(7)、位于所述壳体顶部的布气装置(1),所述壳体上设置有至少一组均匀、水平分布的进料喷嘴;每组进料喷嘴包括至少一个光气进料喷嘴(21)和至少一个二胺进料喷嘴(22),反应物料通过喷嘴喷出后在中部撞击区相互撞击,撞击区下部设置圆盘(10),圆盘直径小于管式反应器内径,其作用为阻止混合物直接进入反应段,使反应混合物形成乱流,调节光气与胺的接触时间,圆盘(10)连接转轴(4),使混合气沿器壁下行;在旋转轴上设置扇叶叶片(5),转动时扇叶将反应物迅速导流至下段;所述布气装置(1)位于所述壳体顶部,进料喷嘴上部,布气装置上表面具有出气装置,惰性介质通过布气设备均匀分布后在壳体顶部折射至撞击反应区,降低反应区温度及浓度;管式壳体外部分段式夹套中存在移热介质,有效控制壳体壁面温度;下段慢速反应保温段,与上段反应器类型相同,但是不设置布气装置和进料喷嘴,且转轴逆向旋转;上段、下段反应器之间通过止回阀(8)和(9)连接;下段反应器出口连接骤冷区,精馏塔和尾气处理装置;光气和二胺进料进入壳体内部采用喷嘴形式进行分散,分散相在两进料管中间撞击,撞击流产生的湍动撞击区位于两进料管之间的稳态区域内,撞击反应区的直径d1=(0.2~0.6)D,圆盘(10)直径d2=(0.6~0.9)D,且D为0.5~1米,其中D为管式壳体的内径;圆盘距离喷嘴形成的撞击区平面10~100mm;布气装置选自槽盘式、管式、升气帽式、叶片式中的一种;布气装置和管式壳体顶部的间距为10~100mm,布气装置和稳态撞击区的间距为10~200mm;式壳体外部分段式夹套中存在导热介质,上下段的夹套内的导热介质独立选自导热油、蒸汽、熔盐中的一种;上段急速反应移热段距离500~2000mm;下段慢速反应保温段距离1000~7000mm。
6.根据权利要求5所述的反应器,其特征在于:管式壳体上设置有1~4个光气和1~4个二胺进料喷嘴,其中光气进料喷嘴与二胺进料喷嘴交替间隔且均匀、对称、水平分布在反应器壳体。
7.根据权利要求6所述的反应器,其特征在于:管式壳体上设置有2~3个光气和2~3个二胺进料喷嘴。
8.根据权利要求6所述的反应器,其特征在于:光气与二胺进料喷嘴数量相同,且数量均为2。
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