[发明专利]制备4，4’-二氯二苯砜的方法

权利要求书

1.一种制备4，4’-二氯二苯砜的方法，包括使包含4，4’-二氯二苯亚砜和至少一种直链C₆-C₁₀羧酸作为溶剂的溶液与氧化剂反应以获得包含4，4’-二氯二苯砜的粗反应产物，其中保持反应混合物中水的浓度低于5重量％，所述方法包括：

(a)在第一步中，在1.5至5小时的时间内，在80至105℃的温度下，将0.9至1.05摩尔氧化剂每摩尔4，4’-二氯二苯亚砜均匀分布至溶液中，以获得反应混合物：

(b)在完成第一步后，在第一步的温度下搅动反应混合物5至30分钟，不添加氧化剂；

(c)在第二步中，在小于40分钟的时间内，在80至105℃的温度下，将0.05至0.2摩尔氧化剂每摩尔4，4’-二氯二苯亚砜加入到反应混合物中；

(d)在完成第二步后，在第二步的温度下搅动反应混合物10至30分钟，不添加氧化剂；

(e)将反应混合物加热至95至110℃的温度并保持该温度10至90分钟，以获得包含4，4’-二氯二苯砜的粗反应产物。

2.根据权利要求1所述的方法，其中为保持水的浓度低于5重量％，从反应混合物中汽提水。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中氧化剂为浓度为50至85重量％的过氧化氢水溶液。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中以每摩尔4，4’-二氯二苯亚砜每分钟0.002至0.01摩尔的进料速率连续添加氧化剂。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中第二步的温度比第一阶段的温度高3至8℃。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中在第一步和第二步期间使反应混合物均质化。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中反应在10至900mbar(绝对值)的压力下进行。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中在添加氧化剂之前，将溶液加热至70至110℃的温度。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中直链C₆-C₁₀羧酸是正己酸和/或正庚酸。

10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其中将酸性催化剂添加到反应混合物中，所述酸性催化剂优选为硫酸或甲磺酸。

11.根据权利要求10所述的方法，其中添加至反应混合物的酸性催化剂的量为0.001至0.3摩尔每摩尔4，4’-二氯二苯亚砜。

12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法，其中后处理反应混合物以获得包含4，4’-二氯二苯砜和羧酸的粗反应产物。

13.根据权利要求12所述的方法，其中将羧酸再循环到反应中。

14.根据权利要求1至13中任一项所述的方法，其中所述方法间歇进行。