[发明专利]纯化粗制4，4’-二氯二苯砜的方法

权利要求书

1.一种纯化粗制4，4’-二氯二苯砜的方法，其包括：

(a)将可含有水的粗制4，4’-二氯二苯砜溶解在4，4’-二氯二苯砜在20℃下的溶解度为0.5至20％的有机溶剂中，并任选地添加水以获得包含4，4’-二氯二苯砜、有机溶剂和基于4，4’-二氯二苯砜和水的量计1至30重量％的水的溶液；

(b)将溶液冷却至低于4，4’-二氯二苯砜饱和点的温度以获得包含结晶的4，4’-二氯二苯砜的悬浮液；

(c)进行固液分离以获得含有残留水分的4，4’-二氯二苯砜和母液；

(d)使用4，4’-二氯二苯砜在20℃下的溶解度为0.5至20％的有机溶剂洗涤含有残留水分的4，4’-二氯二苯砜；

(e)任选地重复步骤(b)至(d)；

(f)干燥4，4’-二氯二苯砜。

2.根据权利要求1所述的方法，其中在(b)中将溶液以10至40K/h的冷却速率冷却。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中在(b)中将溶液冷却至0至25℃的温度。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中为了将所述粗制4，4’-二氯二苯砜溶解在4，4’-二氯二苯砜在20℃下的溶解度为0.5至20％的有机溶剂中，形成包含粗制4，4’-二氯二苯砜和4，4’-二氯二苯砜在20℃下的溶解度为0.5至20％的有机溶剂的悬浮液，并将该悬浮液加热至90至120℃的温度。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中冷却(b)包括：

(i)将溶液的压力降低至4，4’-二氯二苯砜在20℃下的溶解度为0.5至20％的有机溶剂开始蒸发的压力；

(ii)通过冷却使蒸发的4，4’-二氯二苯砜在20℃下的溶解度为0.5至20％的有机溶剂冷凝；

(iii)将冷凝的4，4’-二氯二苯砜在20℃下的溶解度为0.5至20％的有机溶剂与溶液混合以获得悬浮液。

6.根据权利要求5所述的方法，其中将压力逐步或连续降低。

7.根据权利要求5或6所述的方法，其中在完成冷却之后，将压力设置为环境压力。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中所述固液分离为过滤。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中固液分离和洗涤在同一设备中进行。

10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其中至少一部分母液和任选地用于洗涤的4，4’-二氯二苯砜在20℃下的溶解度为0.5至20％的有机溶剂通过蒸馏进行后处理。

11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其中50至100重量％的母液和任选地用于洗涤的4，4’-二氯二苯砜在20℃下的溶解度为0.5至20％的有机溶剂通过蒸馏进行后处理。

12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法，其中将4，4’-二氯二苯砜溶解于其中的4，4’-二氯二苯砜在20℃下的溶解度为0.5至20％的有机溶剂与用于洗涤的4，4’-二氯二苯砜在20℃下的溶解度为0.5至20％的有机溶剂相同。

13.根据权利要求1至12中任一项所述的方法，其中所述4，4’-二氯二苯砜在20℃下的溶解度为0.5至20％的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、甲基叔丁基醚、乙酸、甲苯、乙酸乙酯或一氯苯。

14.根据权利要求1至13中任一项所述的方法，其中所述干燥(f)在接触式干燥器中进行，其中所述接触式干燥器优选在壁温为105℃至140℃下进行操作。