[发明专利]制备α-烯丙基化环烷酮的方法在审
申请号: | 202080022547.5 | 申请日: | 2020-03-17 |
公开(公告)号: | CN113614058A | 公开(公告)日: | 2021-11-05 |
发明(设计)人: | 出口润;榊原诚;迫田大地 | 申请(专利权)人: | 花王株式会社 |
主分类号: | C07C45/45 | 分类号: | C07C45/45;C07C45/61;C07C49/385;C07C49/413;C07C49/587;C07B61/00 |
代理公司: | 北京尚诚知识产权代理有限公司 11322 | 代理人: | 龙淳;丁哲音 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 丙基 环烷 方法 | ||
1.一种制备通式(III)所表示的α-烯丙基化环烷酮的方法,其中,
包括:
工序1:使通式(I)所表示的化合物以及碳原子数为1以上且4以下的醇,在第一酸催化剂以及根据情况的脱水剂的存在下进行反应的工序;以及
工序2:使工序1中得到的粗产物与通式(II)所表示的化合物在第二酸催化剂的存在下进行反应,得到通式(III)所表示的α-烯丙基化环烷酮的工序,
连续地进行所述工序1和工序2,
所述式中,
基团-A1-中,前面的结合键是指与碳原子C1结合的结合键,后面的结合键是指与碳原子C2结合的结合键,所述基团-A1-是任选地包含或不包含杂原子,并且任选地具有或不具有取代基的碳原子数为4以上且20以下的亚烷基,
R4是氢原子或碳原子数为1以上且4以下的烷基。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,
连续地进行的方法不具有中途的分离和精制工序。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,
所述第一酸催化剂和所述第二酸催化剂各自独立地为选自有机磺酸或其盐以及吡啶的无机酸盐中的1种以上。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,
所述有机磺酸为芳香族磺酸。
5.根据权利要求3或4所述的方法,其中,
所述第一酸催化剂和所述第二酸催化剂各自独立地选自以下的式(X)所表示的化合物和式(XI)所表示的化合物,
所述式中,R21和R22各自独立地为氢原子或碳原子数为1以上且5以下的烷基,X+以式(XII)或式(XIII)表示,
所述式中,R11、R12、R13以及R14相同或不同,为氢原子或碳原子数为1以上且5以下的烷基。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的方法,其中,
所述第一酸催化剂以及所述第二酸催化剂分别独立地包含对甲苯磺酸或对甲苯磺酸吡啶鎓。
7.根据权利要求3~5中任一项所述的方法,其中,
所述有机磺酸的盐为吡啶鎓盐。
8.根据权利要求3所述的方法,其中,
构成所述吡啶的无机酸盐的酸为选自盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、亚硫酸、亚硝酸、氢溴酸、氢碘酸、乙酸以及丁酸中的1种以上。
9.根据权利要求1~8中任一项所述的方法,其中,
所述第一酸催化剂与所述第二酸催化剂相同。
10.根据权利要求1~9中任一项所述的方法,其中,
所述第一酸催化剂的使用量相对于所述通式(I)的化合物和通式(II)的化合物的合计为10-5当量以上且1当量以下。
11.根据权利要求1~10中任一项所述的方法,其中,
所述第一工序和所述第二工序使用精馏塔进行。
12.根据权利要求1~11中任一项所述的方法,其中,
所述第一工序和所述第二工序以一锅法进行。
13.根据权利要求1~12中任一项所述的方法,其中,
所述式(I)为下述式(I-1),所述式(III)为下述式(III-1),
14.一种麝香烯酮的合成方法,其中,
使用了通过权利要求13所述的方法制得的式(III-1)的α-烯丙基化环烷酮。
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