[发明专利]不含VOC、水性和储存稳定的N-乙烯基苄基氨基烷基官能硅氧烷醇及其制备方法

说明书

本发明涉及水性的、储存稳定的和优选无色的组合物，其包含衍生自至少一种氨基烷基官能烷氧基硅烷或氨基烷基官能烷氧基硅烷的混合物的水解产物和任选的水解产物的缩合产物与乙烯基苄基卤的反应的N‑乙烯基苄基氨基烷基官能硅氧烷醇，该组合物包含不小于1重量%的N‑乙烯基苄基氨基烷基官能硅氧烷醇和/或质子化的N‑乙烯基苄基氨基烷基官能硅氧烷醇的盐与水，其中总体组合物合计为100重量%并具有2至3.5的pH。同样公开了制备该组合物的方法。

本发明涉及水性的、储存稳定的和优选无色的组合物，其包含衍生自至少一种氨基烷基官能烷氧基硅烷或氨基烷基官能烷氧基硅烷的混合物的水解产物和任选的水解产物的缩合产物与乙烯基苄基卤的反应的N-乙烯基苄基氨基烷基官能硅氧烷醇，该组合物包含不小于1重量%的N-乙烯基苄基氨基烷基官能硅氧烷醇和/或质子化的N-乙烯基苄基氨基烷基官能硅氧烷醇的盐与水，其中总体组合物合计为100重量%并具有2至3.5的pH。同样公开了制备该组合物的方法。

制备甲醇溶液形式的盐酸官能化的氨基硅烷（例如3-(N-乙烯基苄基-2-氨基乙基)氨基丙基三甲氧基硅烷）及其例如作为粘合促进剂的用途早已为人所知（仅举几例，US4,902,556、EP 353 766、US 4,849,294、EP 338 128、US 4,499,152、US 4,382,991、US 4,330,444、DE 28 02 242、JP 01-259369、EP 176 062、EP 590 270、WO 2005/118599）。

但是，许多应用越来越需要不含VOC（挥发性有机化合物）的产品。出于许多原因，如环境影响和工作安全原因，VOC通常是不合意的。用于制备3-(N-乙烯基苄基-2-氨基乙基)氨基丙基三甲氧基硅烷盐酸盐的乙烯基苄氯（VBC）与N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷（DAMO）的反应产物在工业实践中仅作为在溶剂中的溶液获得。甲醇通常用作溶剂。这种甲醇溶液例如用作玻璃纤维与环氧树脂之间的粘合促进剂（在PCB，印刷电路板中）。施加到玻璃纤维上通常为水性胶料（在本领域中也称为施胶剂）形式。甲醇中的反应产物首先在水中水解，该水解产物的稳定性持续最长48小时。

3-(N-乙烯基苄基-2-氨基乙基)氨基丙基三甲氧基硅烷的推荐惯常用法由此仅用于制备具有不超过0.1重量%至0.5重量%的含量的3-(N-乙烯基苄基-2-氨基乙基)氨基丙基三甲氧基硅烷的水性组合物，因为否则会在几天内形成包含沉淀物形式的油相的多相组合物。该组合物另外含有水解醇。

本发明的目的因此是提供一种N-乙烯基苄基氨基烷基官能硅烷的储存稳定的、不含VOC的水性组合物，其中该组合物还应在相对长的时间段内不形成多相混合物，并且粘度（稳定性的指标）在此时间段期间应优选不发生显著变化。另一目的是提供制备这些组合物的方法。组合物在水性稀释液中的稳定性（作为即用型胶料，例如作为玻璃纤维的施胶剂）应超过24小时，或理想地超过48小时。基于该组合物，此类水性稀释液通常具有0.5至10重量%的固含量（根据DIN ISO 3251测得）。

通过根据权利要求1的组合物和根据权利要求10的方法实现上述目的，并在从属权利要求和说明书中阐明进一步的优选实施方案。

已经令人惊讶地发现，当所用N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷在与乙烯基苄氯反应前用水水解并随后在中和和优选调节至酸性pH之后通过蒸馏除去醇（这里为甲醇）时，获得N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷与乙烯基苄氯的储存稳定的（在室温下至少6个月）、水性的、不含VOC（不含挥发性有机化合物）的反应产物。该蒸馏优选在真空下在小于60℃的底部温度下进行。这使得能够有利地提供一种组合物，特别是一种溶液，其具有1.0重量%的醇含量（如甲醇、乙醇和丙醇），特别是甲醇含量，以及在室温（20至23℃）下超过6个月的储存稳定性。作为水性稀释液（用作胶料）的稳定性在室温（20至23℃）下也超过1个月。溶液理解为是指水和根据本发明的氨基官能硅氧烷醇的均匀混合物，其仅作为单相存在。