[发明专利]醛糖还原酶抑制剂的盐及其制备方法和应用有效
申请号: | 202080017461.3 | 申请日: | 2020-02-28 |
公开(公告)号: | CN113454084B | 公开(公告)日: | 2023-08-29 |
发明(设计)人: | 杨占坤;杨汉煜;李鹏飞;刘晓鹏;周彩虹;王军玲;李春娜;刘喜宝 | 申请(专利权)人: | 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司 |
主分类号: | C07D487/00 | 分类号: | C07D487/00;A61K9/06 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 周齐宏;梅黎 |
地址: | 050035 河北省石家*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 还原酶 抑制剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.式A-N所示的化合物的结晶形式,
(A-N),其特征在于,所述化合物为结晶形式,
所述式A-N所示的化合物的结晶形式,其使用Cu-Kα辐射,以2θ角度表示的X射线粉末衍射在7.1±0.2°、12.5±0.2°、17.2±0.2°、21.4±0.2°、21.9±0.2°、24.1±0.2°、25.9±0.2°处具有特征峰。
2.根据权利要求1所述式A-N所示的化合物的结晶形式,其特征在于,所述化合物的红外光谱,以波长的倒数表示cm-1,在1675.5、1611.0、1379.6、1333.4、1152.6、1119.1处具有吸收峰。
3.根据权利要求1所述式A-N所示的化合物的结晶形式,其特征在于
所述式A-N所示的化合物的结晶形式,其使用Cu-Kα辐射,以2θ角度表示的X射线粉末衍射在7.1±0.2°、10.1±0.2°、10.9±0.2°、12.5±0.2°、13.7±0.2°、14.4±0.2°、17.2±0.2°、19.4±0.2°、21.4±0.2°、21.9±0.2°、24.1±0.2°、25.9±0.2°处具有特征峰。
4.根据权利要求1所述式A-N所示的化合物的结晶形式,其特征在于,所述式A-N所示的化合物的结晶形式,其使用Cu-Kα辐射,具有基本上如图1所示的X射线粉末衍射谱图。
5.根据权利要求1所述式A-N所示的化合物的结晶形式,其特征在于,所述式A-N所示的化合物的结晶形式在260~270℃开始明显分解。
6.根据权利要求1所述式A-N所示的化合物的结晶形式,其特征在于,所述式A-N所示的化合物的结晶形式具有基本如图2所示的DSC-TGA图。
7.根据权利要求1-6任一项所述式A-N所示的化合物的结晶形式的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将式A化合物混悬于水中,加入碱性钠化合物的水溶液进行成盐反应,分离固体,干燥即得式A-N所示的化合物的结晶形式。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述碱性钠化合物选自:氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、甲醇钠、乙醇钠、乙酸钠、甲酸钠。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述碱性钠化合物选自:氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述碱性钠化合物选自:碳酸钠、碳酸氢钠。
11.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述碱性钠化合物水溶液的质量体积浓度为1~50%。
12.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述碱性钠化合物水溶液的质量体积浓度为5~20%。
13.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述碱性钠化合物与式A化合物的摩尔比为1~3:1。
14.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述碱性钠化合物与式A化合物的摩尔比为1~1.5:1。
15.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述碱性钠化合物与式A化合物的摩尔比为1~1.1:1。
16.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述碱性钠化合物水溶液的加入温度为0~50℃;所述成盐反应的反应温度为20~80℃。
17.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述碱性钠化合物水溶液的加入温度为10~40℃;所述成盐反应的反应温度为40~70℃。
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