[发明专利]一种由稳定三氮烯中间体制备邻氟苯酚的方法

权利要求书

1.一种由稳定三氮烯中间体制备邻氟苯酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)制备稀盐酸；

2)向稀盐酸中滴入邻氟苯胺成盐；

3)向以上制备的盐溶液中滴加亚硝酸异戊酯进行重氮化反应；

4)向以上制备的重氮盐溶液中滴加二级胺的乙腈溶液制备三氮烯中间体；

5)将步骤4)得到的混合液与有机溶剂同时滴入预热好的硫酸铜水溶液中水解并同时开始蒸馏，收集馏分；

6)上述水解的蒸馏馏分处理得到邻氟苯酚；

其合成路线为：

步骤4)中的所述的二级胺为吗啡啉，六氢吡啶，二异丙胺的一种或多种；

在步骤1～4)中，邻氟苯胺、盐酸、亚硝酸异戊酯、二级胺的摩尔投料比为1：2.5～3.5：1.1～1.2：1.2～1.5。

2.根据权利要求1所述的一种由稳定三氮烯中间体制备邻氟苯酚的方法，其特征在于，步骤1)中，包括：向水中缓慢滴加35％浓盐酸，边滴加边搅拌，滴加完毕，稀盐酸温度为40～50℃；35％浓盐酸与水的质量比为1：3～3.5。

3.根据权利要求1所述的一种由稳定三氮烯中间体制备邻氟苯酚的方法，其特征在于，步骤2)中的成盐温度为0～20℃；

步骤3)中的重氮化反应的温度为0～20℃；

步骤4)中的反应温度为0～20℃。

4.根据权利要求1所述的一种由稳定三氮烯中间体制备邻氟苯酚的方法，其特征在于，步骤5)中的硫酸铜溶液浓度为20％～30wt％，水解温度在70～80℃；

在步骤5)中，邻氟苯胺与硫酸铜的摩尔投料比为1：0.3～1.0；邻氟苯胺与有机溶剂的摩尔投料比为1：4.5～9.0。

5.根据权利要求4所述的一种由稳定三氮烯中间体制备邻氟苯酚的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为乙腈、四氢呋喃的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的一种由稳定三氮烯中间体制备邻氟苯酚的方法，其特征在于，步骤5)还包括：将所述的混合液与有机溶剂分别通过恒压滴液漏斗同时滴入预热至70～80℃的硫酸铜水溶液中，边搅拌边滴加，同时开始用水泵蒸馏，调节真空度为-0.08～-0.09MPa，接收瓶用冰盐水降温；

滴加完毕后，再继续蒸馏10min使得邻氟苯酚充分蒸出；

蒸馏完毕剩余的水解水相浓缩，低温结晶回收的硫酸铜可以循环利用，低温结晶的温度为0～10℃。

7.根据权利要求6所述的一种由稳定三氮烯中间体制备邻氟苯酚的方法，其特征在于，步骤6)中还包括：水解反应的蒸馏馏分分液，有机相经过精馏处理，收集邻氟苯酚馏分；其余馏分用作步骤5)的有机溶剂循环使用。