[发明专利]一种大粒径对苯二甲酸双羟乙酯的制备方法

说明书

本发明提供一种大粒径对苯二甲酸双羟乙酯的制备方法，包括以下步骤：将对苯二甲酸双羟乙酯粗品加入乙二醇中，加热至68‑75℃溶解，然后缓慢降温至50‑52℃，加入对苯二甲酸双羟乙酯晶种养晶10‑30min，然后持续缓慢降温至0‑15℃，并在降温至45‑49℃时，滴加媒晶剂水溶液，滴加结束后于0‑15℃养晶60‑150min，得对苯二甲酸双羟乙酯产品；其中，媒晶剂为吐温80、司盘80或烷基糖苷中至少一种。通过本发明提供的制备方法，得到了大粒径且粒径分布集中的高纯度对苯二甲酸双羟乙酯产品，产品纯度可达99％以上，产品中值粒径可达1200μm以上，且产品流动性好，存贮不易结块，具有极高的推广应用价值。

技术领域

本发明涉及精细化工生产技术领域，尤其涉及一种大粒径对苯二甲酸双羟乙酯的制备方法。

背景技术

对苯二甲酸双羟乙酯(CAS号959-26-2)简称BHET，在纯度较低时为白色粉末状，重结晶后其晶体呈白色鳞片状或针状，长期暴露于空气中容易受潮而聚结成块状，密度为1.368g/cm³，熔点为110℃，分子式结构如下所示。

对苯二甲酸双羟乙酯是生产对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的主要原料，PET生产的涤纶具有优良的性能，PET也可用来生产薄膜或瓶子等塑料产品，在工程塑料以及其他工业领域也有着重要的应用。目前，BHET的生产方法主要有酯交换法(DMT法)、直接酯化法(PTA法)、环氧乙烯加成法和PET解聚法。现有技术中PET解聚法主要是利用PET为原料，以二元醇为作为解聚剂，并加入氢氧化镁作为催化剂对PET进行解聚，生成BHET粗品，然后将BHET粗品于水中降温结晶、分离、干燥等工序得到BHET产品。得到的BHET产品可重新用于合成PET，从而实现对PET的绿色回收再利用。但是，解聚法制备所得的BHET粗品中含有较多杂质，经后续重结晶后产品纯度依然较低，且制备所得的BHET产品晶粒粒径小、粒径分布宽度，难以过滤、洗涤和干燥，不便于后续加工使用。因此，寻求高含量、高纯度的大粒径对苯二甲酸双羟乙酯的制备方法具有十分重要的意义。

发明内容

针对现有PET解聚法制备所得对苯二甲酸双羟乙酯产品纯度低，晶粒粒径小、粒径分布宽，不便于后续加工使用的问题，本发明提供一种大粒径对苯二甲酸双羟乙酯的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：

一种大粒径对苯二甲酸双羟乙酯的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

步骤一、将对苯二甲酸双羟乙酯粗品加入乙二醇中，加热至68-75℃溶解，得对苯二甲酸双羟乙酯粗品溶液；

步骤二、搅拌条件下，将所述对苯二甲酸双羟乙酯粗品溶液缓慢降温至50-52℃，加入对苯二甲酸双羟乙酯晶种，养晶10-30min，得结晶悬浮液；

步骤三、将所述结晶悬浮液持续缓慢降温至0-15℃，并在降温至45-49℃时，开始滴加媒晶剂水溶液，滴加结束后于0-15℃养晶60-150min，过滤，洗涤，干燥，得对苯二甲酸双羟乙酯产品；其中，所述媒晶剂为吐温80、司盘80或烷基糖苷中至少一种。

由于对苯二甲酸双羟乙酯在水中溶解度较低，因此，传统的对苯二甲酸双羟乙酯结晶工艺常采用以水作为结晶溶剂，以提高对苯二甲酸双羟乙酯的收率。但是，由于对苯二甲酸双羟乙酯在水中溶解度较低，将对苯二甲酸双羟乙酯粗品溶于水中时需要高温进行溶解，能耗较大。且以水作为结晶溶剂，制备得到的对苯二甲酸双羟乙酯产品一般为细针状晶体，粒径较小，粒度分布不均匀。