[发明专利]一种大粒径对苯二甲酸双羟乙酯的制备方法有效
申请号: | 202011639925.2 | 申请日: | 2020-12-31 |
公开(公告)号: | CN112724019B | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
发明(设计)人: | 刘宝树;袁培权;孙华 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | C07C69/82 | 分类号: | C07C69/82;C07C67/48;C07C67/52 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 李坤 |
地址: | 050000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粒径 对苯二甲酸 双羟乙酯 制备 方法 | ||
1.一种大粒径对苯二甲酸双羟乙酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将对苯二甲酸双羟乙酯粗品加入乙二醇中,加热至68-75℃溶解,得对苯二甲酸双羟乙酯粗品溶液;
步骤二、搅拌条件下,将所述对苯二甲酸双羟乙酯粗品溶液以0.1-0.4℃/min的速率降温至50-52℃,加入对苯二甲酸双羟乙酯晶种,养晶10-30min,得结晶悬浮液;所述对苯二甲酸双羟乙酯晶种的粒度为150-200μm,所述对苯二甲酸双羟乙酯晶种的加入量为所述对苯二甲酸双羟乙酯粗品质量的1%-5%;
步骤三、将所述结晶悬浮液以0.1-0.2℃/min的速率持续缓慢降温至0-15℃,并在降温至45-49℃时,开始滴加媒晶剂的水溶液,滴加结束后于0-15℃养晶60-150min,过滤,洗涤,干燥,得对苯二甲酸双羟乙酯产品;其中,所述媒晶剂为吐温80、司盘80或烷基糖苷中至少一种。
2.如权利要求1所述的大粒径对苯二甲酸双羟乙酯的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述对苯二甲酸双羟乙酯粗品与乙二醇的质量比为1-3:10。
3.如权利要求1所述的大粒径对苯二甲酸双羟乙酯的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述媒晶剂为吐温80。
4.如权利要求1所述的大粒径对苯二甲酸双羟乙酯的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述媒晶剂的加入量为所述对苯二甲酸双羟乙酯粗品质量的0.6%-1%。
5.如权利要求4所述的大粒径对苯二甲酸双羟乙酯的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述媒晶剂的水溶液中水的质量是乙二醇质量的2-4倍。
6.如权利要求1所述的大粒径对苯二甲酸双羟乙酯的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述媒晶剂水溶液的滴加速率为5-10mL/min。
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