[发明专利]一种双硅烷前体二氧化硅复合膜、其制备方法及应用

权利要求书

1.一种双硅烷前体二氧化硅复合膜，其特征在于：包括氧化铝支撑体，在支撑体表面设有底层，底层的表面为顶层；所述底层为粘结剂混合颗粒大小不同的氧化铝颗粒；所述顶层为含有1，2-双(三乙氧基硅基)乙烷和甲基三乙氧基硅烷的酸性溶胶层；所述复合膜厚度为3～5μm。

2.根据权利要求1所述的双硅烷前体二氧化硅复合膜，其特征在于：所述氧化铝支撑体为α-Al₂O₃支撑体。

3.一种双硅烷前体二氧化硅复合膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)对支撑体进行预处理，干燥备用；

(2)制备大、小颗粒溶胶和前驱体溶胶制备：大颗粒溶胶是由1.8-2.2μm氧化铝颗粒与粘结剂混合得到，氧化铝颗粒占粘结剂15～30wt％的质量比；小颗粒溶胶是0.1-0.3μm的氧化铝颗粒与粘结剂混合得到，氧化铝颗粒占粘结剂15～30wt％的质量比；

前驱体溶胶是由以1，2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTESE)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为前体物质在酸性催化剂下通过溶胶凝胶法制得；

(3)支撑体预热后浸入大颗粒溶胶中，室温干燥后，煅烧2-4小时，重复数次；再将小颗粒溶胶涂敷在支撑体表面，室温干燥后，煅烧2-4小时，重复数次，得到负载氧化铝颗粒的底层支撑体；

(4)上一步得到的支撑体预热后浸入溶胶中，将前驱体溶胶涂敷到步骤(3)中得到的底层表面，经过干燥、煅烧，得到二氧化硅复合膜，从涂覆到干燥煅烧，该过程重复数次。

4.根据权利要求3所述的双硅烷前体二氧化硅复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)所用支撑体为α-Al₂O₃支撑体；所述干燥为经超声处理后真空干燥。

5.根据权利要求3所述的双硅烷前体二氧化硅复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述粘结剂是正硅酸乙酯、有机金属、去离子水、浓盐酸和无水乙醇以质量比为2-4:5-7:0.5-2:2-4:100-120的比例制得；

所用前驱体溶胶是由以1，2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTESE)和甲基三乙氧基硅烷(MTES) 为前体物质在酸性催化剂下通过溶胶凝胶法制得，其摩尔比为：BTESE:MTES:EtOH:HNO₃:H₂O＝0.4-0.6:0.4-0.6:8～10:0.1～0.5:6～12。

6.根据权利要求5所述的双硅烷前体二氧化硅复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)大、小颗粒溶胶的制备方法是：

a、先将正硅酸乙酯加入无水乙醇中，混合均匀后滴加去离子水和浓盐酸，在室温下搅拌2-4h；待正硅酸乙酯水解后滴加正丁醇锆，继续振荡10-15h；将所得溶液移至容器中并加入大量去离子水，加入适量浓盐酸使溶液pH＜2；将溶液加热煮沸7-9h以去除溶液中多余的有机物，所得溶胶冷却，陈化备用；

b、将粒径为大颗粒和小颗粒的氧化铝颗粒分别与步骤a制备得到的粘结剂以15～30wt％的质量比混合，超声分散均匀。

7.根据权利要求5所述的双硅烷前体二氧化硅复合膜的制备方法，其特征在于：所用前驱体溶胶在冰浴条件下进行制备。