[发明专利]甲磺酸伊马替尼的制备方法在审
| 申请号： | 202011591376.6 | 申请日： | 2020-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN114685428A | 公开（公告）日： | 2022-07-01 |
| 发明（设计）人： | 刘军;周济;刘朋朋;杨波 | 申请（专利权）人： | 重庆圣华曦药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04;C07C309/04;C07C303/44;C07C303/32 |
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| 地址： | 401336*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲磺酸伊马替尼 制备 方法 | ||
1.一种降低甲磺酸伊马替尼中基因毒性杂质N-(5-氨基-2-甲基苯基)-4-(吡啶-3-基)嘧啶-2-胺的制备方法，包括以下步骤：
a)将伊马替尼粗品溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，加入三氯氧磷或氯化亚砜，原位反应后，加入90甲醇，析晶过滤，得到伊马替尼精制品；
b)将步骤(a)中得到的伊马替尼精制品与甲磺酸在醇类溶剂中成盐反应得到甲磺酸伊马替尼。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a)中所述90甲醇是甲醇与水的体积比为90:10的甲醇水溶液。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a)中伊马替尼粗品含有摩尔比0-20%4-(4-甲基哌嗪-1- 基)甲基苯甲酸及摩尔比0-5%的基因毒性杂质N-( 5-氨基-2-甲基苯基)-4-(吡啶-3-基)嘧啶-2-胺。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a) 中N,N-二甲基甲酰胺与伊马替尼粗品的质量比为3-5:1。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a) 中三氯氧磷或氯化亚砜与伊马替尼粗品的摩尔比为5-10%。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a) 中90甲醇和伊马替尼粗品的质量比为9-15:1。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a) 中原位反应的反应温度为-20℃-10℃。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a) 中原位反应的反应时间为3-5小时。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤b) 中醇类溶剂是甲醇、乙醇或异丙醇。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤b) 中成盐反应的温度为60-80℃。
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