[发明专利]一种利用超重力反应制备苯唑草酮中间体的方法

权利要求书

1.一种利用超重力反应制备苯唑草酮中间体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：建立超重力反应系统

超重力反应系统包括依次连通的超重力反应器、原料泵(5)、原料罐(6)、液体循环泵(7)、液体储槽(8)、液体出口管(9)；

所述超重力反应器包括壳体(12)、旋转体和连接管(13)，所述旋转体包括转轴(11)和连接在转轴(11)一端的罩体结构(14)；罩体结构(14)的底部和侧壁均有通孔；所述连接管(13)为中空结构，连接管(13)的一端固定连接有，填料层(10)放置在罩体结构(14)的中空位置，且填料层(10)和罩体结构(14)重合的部位置于壳体(12)中间，旋转体旋转的时候连接管(13)和填料层(10)固定不动；所述连接管(13)的另一端连通有三通管的一端，三通管包括第二气体进口(3)和原料进料口(4)；壳体(12)上还设置有气体出口(2)和第一气体进口(1)；

S2：开启超重力反应

S21：将O₃经转子流量计计量后，由第一气体气体进口(1)进入填料层(10)；

S22：将原料罐(6)储存的2，3-二甲基苯甲硫醚溶液经原料泵(5)计量后通到原料进料口(4)中，氢溴酸气体经转子流量计计量通到第二气体进口(3)中，2，3-二甲基苯甲硫醚溶液和氢溴酸气体在第一气体气体进口(1)和原料进料口(4)的连通处相遇，混合后一同通过连接管(13)，连接管(13)和填料层(10)连接处有若干小孔，原料通过小孔进入到填料层(10)处三种原料相遇，三种原料气液两相高速混合，使得难溶的氢溴酸和O₃气体在2，3-二甲基苯甲硫醚溶液中分散形成纳米或微米级小气泡的过饱和溶液；

S23：在超重力作用下所述过饱和溶液与填料层(10)中催化剂接触，O₃将氢溴酸氧化生成的溴素与2，3-二甲基苯甲硫醚溴代反应生成2,3-二甲基-4-硫基溴苯，2,3-二甲基-4-硫基溴苯继续在填料层(10)中的催化剂的作用下与过量的O₃氧化反应生成2,3-二甲基-4-甲磺酰基溴苯和O₂，反应后的混合气体从气体出口(2)引出，反应后的液体由于重力作用离开填料层，掉在罩体结构(14)的内壁上，罩体结构(14)在转轴(11)的带动下旋转，反应后的液体在离心力的作用下甩到壳体(12)内壁上，由于重力作用汇集到壳体(12)底部，再由液体出口管(9)引出进入液体储槽(8)，再经液体循环泵(7)送至原料罐循环使用，反应后的液体由经脱溶后得到苯唑草酮中间体2,3-二甲基-4-甲磺酰基溴苯。

2.根据权利要求1所述一种利用超重力反应制备苯唑草酮中间体的方法，其特征在于，2，3-二甲基苯甲硫醚溶液的溶剂为冰乙酸、二氯乙烷、二氯甲烷、乙醇、乙腈中的至少一种或者两种以上的混合物，所述2，3-二甲基苯甲硫醚和溶剂体积比为1:4～5。

3.根据权利要求1所述一种利用超重力反应制备苯唑草酮中间体的方法，其特征在于，2，3-二甲基苯甲硫醚和O₃摩尔比为1:4.5～8.5。

4.根据权利要求1所述一种利用超重力反应制备苯唑草酮中间体的方法，其特征在于，2，3-二甲基苯甲硫醚和氢溴酸摩尔比为1:1.1～1.5。

5.根据权利要求1所述一种利用超重力反应制备苯唑草酮中间体的方法，其特征在于，所述催化剂为二水合钨酸钠，固载到填料中。

6.根据权利要求1所述一种利用超重力反应制备苯唑草酮中间体的方法，其特征在于，所述超重力反应器中的反应温度为30℃～80℃。

7.根据权利要求1所述一种利用超重力反应制备苯唑草酮中间体的方法，其特征在于，所述超重力反应器内部反应压力为0.5MP～5MP。

8.根据权利要求1所述一种利用超重力反应制备苯唑草酮中间体的方法，其特征在于，所述旋转体转速为300～1200r/min。

9.根据权利要求1所述一种利用超重力反应制备苯唑草酮中间体的方法，其特征在于，所述填料层(10)包括二氧化硅、氧化钛、氧化镁或碳中的一种或者两种以上的混合物。