[发明专利]参附注射液中多成分的检测方法

权利要求书

1.一种参附注射液中多成分的检测方法，其特征在于，包括采用高效液相色谱-质谱检测参附注射液中的皂苷类成分和生物碱类成分，且质谱的扫描方式为正负离子扫描。

2.根据权利要求1所述的参附注射液中多成分的检测方法，其特征在于，高效液相色谱的条件为：色谱柱为SPE柱和C18柱；

流动相A为8-12mmol/L甲酸铵溶液，流动相B为质量浓度为0.08-0.12％的甲酸乙腈溶液，流动相C为8-12mmol/L甲酸铵溶液和乙腈形成的质量浓度为18-25％的混合溶液；流速为0.5-1.0mL/min，柱温为30-50℃。

3.根据权利要求1所述的参附注射液中多成分的检测方法，其特征在于，高效液相色谱的操作过程包括：对SPE柱上样，而后对SPE柱进行除杂；

优选地，除杂包括：0-1min:流动相C对SPE柱进行除杂；

高效液相色谱的操作过程包括：对SPE柱进行除杂后，进行洗脱；

高效液相色谱的洗脱过程包括：1-4min:流动相A80％，流动相B20％；4-7min:流动相A60％→80％，流动相B40％→20％；7-11min：流动相A60％，流动相B40％；11-16min:流动相A60％→40％，流动相B40％→60％；16-19min：流动相A40％，流动相B60％，19-21min：流动相A40％→80％，流动相B60％→20％。

4.根据权利要求1所述的参附注射液中多成分的检测方法，其特征在于，质谱的条件为：雾化气压氮气40-60Psi，辅助气压氦气40-60Psi，气帘气压30-40Psi，喷雾电压5500V、-4500V，离子化温度600℃，去簇电压100V、-100V，射入电压10V、-10V，碰撞室射出电压13V、-16V；工作模式：多反应检测模式，正负离子同时监测。

5.根据权利要求4所述的参附注射液中多成分的检测方法，其特征在于，质谱的过程为：0.0-5.70分钟采用正离子模式，5.70-5.87分钟，切换成负离子模式，5.87-6.80分钟负离子切换为正离子模式，6.80-8.11分钟切换为负离子模式，8.11-8.41分钟，再次切换成正离子，后10分钟内，正离子再次切换成负离子。

6.根据权利要求1-5任一项所述的参附注射液中多成分的检测方法，其特征在于，所述皂苷类成分为人参皂苷类成分；

优选地，所述人参皂苷类成分包括20(S)-人参皂苷F1，人参皂苷Rb1，人参皂苷Rb2，人参皂苷Rc，人参皂苷Rd，人参皂苷Re，人参皂苷Rf，人参皂苷Rg1，20(S)-人参皂苷Rg2，20(S)-人参皂苷Rg3，20(R)-人参皂苷Rh1，人参皂苷Ro和拟人参皂苷F11。

7.根据权利要求6所述的参附注射液中多成分的检测方法，其特征在于，20(S)-人参皂苷F1，人参皂苷Rb1，人参皂苷Rb2，人参皂苷Rc，人参皂苷Rd，人参皂苷Re，人参皂苷Rf，人参皂苷Rg1，20(S)-人参皂苷Rg2，20(S)-人参皂苷Rg3，20(R)-人参皂苷Rh1，人参皂苷Ro和拟人参皂苷F11的检测限依次为：1.08pg/mL、1.56pg/mL、3.97pg/mL、2.91pg/mL、3.14pg/mL、1.13pg/mL、2.72pg/mL、1.52pg/mL、2.02pg/mL、54.0pg/mL、15.7pg/mL、1.02pg/mL以及1.08pg/mL。

8.根据权利要求1所述的参附注射液中多成分的检测方法，其特征在于，所述生物碱类成分包括：乌头碱，次乌头碱，苯甲酰乌头原碱，苯甲酰次乌头原碱，苯甲酰新乌头原碱，尼奥灵，塔拉萨敏，草乌甲素，滇乌碱和宋果宁；

优选地，乌头碱，次乌头碱，苯甲酰乌头原碱，苯甲酰次乌头原碱，苯甲酰新乌头原碱，尼奥灵，塔拉萨敏，草乌甲素，滇乌碱和宋果宁的检测限依次为7.10pg/mL、6.21pg/mL、0.68pg/mL、0.62pg/mL、0.06pg/mL、1.52pg/mL、1.41pg/mL、0.58pg/mL、7.55pg/mL以及1.31pg/mL。