[发明专利]一种2-氨基-5-氯-N，3-二甲基苯甲酰胺改进合成工艺

说明书

本发明公开了一种2‑氨基‑5‑氯‑N，3‑二甲基苯甲酰胺改进合成工艺，准备用于合成2‑氨基‑5‑氯‑N，3‑二甲基苯甲酰胺的仪器以及试剂，12‑氨基‑3‑甲基苯甲酸的合成在三口烧瓶中,加入六水合三氯化铁和活性碳，搅拌升温后反应完成，将完成的实际冷却过滤，2328‑甲基‑2H‑3，1‑苯并曝嗪‑2，4(1H)‑二酮(MAD，3)的合成在三口烧瓶中，加入2氨基3‑甲基苯甲酸(MAA)，吡啶和腈，搅拌下升温待反应完成，在三口烧瓶中，加入第二步的反应液，搅拌升温，然后滴加磺酰氯和乙腈的混合溶液，保温反应，然后冷却至室温，将反应液直接过滤，过滤完成后的滤液进行蒸馏后得到3‑二甲基苯甲酰胺，该发明在制备2‑氨基‑5‑氯‑N，3‑二甲基苯甲酰胺的过程中工序简单但是完善，可以很好的缩短制备的时间，保证产品的质量。

技术领域

本发明涉及2-氨基-5-氯-N，3-二甲基苯甲酰胺改进合成技术领域，具体为一种2-氨基-5-氯-N，3-二甲基苯甲酰胺改进合成工艺。

背景技术

氯虫苯甲酰胺是杜邦公司开发的鱼尼丁受体抑制剂类杀虫剂，该类杀虫剂不仅对鳞翅目类害虫有较好的活性，与现有杀虫剂无互抗性，而且对哺乳动物安全，表现出高效、广谱、持效和作用机理新颖等特点，因而具有广阔的应用空间和巨大的市场前景。2-氨基-5-氯–N，3-二甲基苯甲酰胺是合成氯虫苯甲酰胺的重要中间体，与其相关的文献报道甚少，在国内尚无生产工艺，探索一条经济可行的合成工艺路线对氯虫苯甲酰胺在国内的工业化生产具有重要意义。

该技术方案提供了制备2-氨基-5-氯-N，3-二甲基苯甲酰胺的技术工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工序简单但是完善，可以很好的缩短制备的时间，保证产品的质量的2-氨基-5-氯-N，3-二甲基苯甲酰胺改进合成工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种2-氨基-5-氯-N，3-二甲基苯甲酰胺改进合成工艺,包括以下步骤：

A、准备用于合成2-氨基-5-氯-N，3-二甲基苯甲酰胺的仪器以及试剂；

B、将完成的实际冷却过滤；

C、2328-甲基-2H-3，1-苯并曝嗪-2，4(1H)-二酮(MAD，3)的合成在三口烧瓶中，加入2氨基3-甲基苯甲酸(MAA)，吡啶和腈，搅拌下升温待反应完成；

D、在三口烧瓶中，加入第二步的反应液，搅拌升温，然后滴加磺酰氯和乙腈的混合溶液，保温反应，然后冷却至室温，将反应液直接过滤。

优选的，所述根据步骤A

a、液相一质谱联用仪、LC20AT高压液相色谱仪、核磁共振仪测定；

b、准备的实际包括2-硝基-3-甲基苯甲酸(≥98％)、水合肼(80％)、固光、甲胺溶液(40％)、氢氧化钠、浓硫酸、无水乙酸、磺酰氯、吡啶、乙腈、石油醚，以上试剂均为CP或AR。

优选的，所述根据步骤B

a、12-氨基-3-甲基苯甲酸(MAA，2)的合成在三口烧瓶中，温度20℃时，将100mL水，182g(99％，0.10mol)2-硝基-3-甲基苯甲酸和96g(96％，0。23mol)氢氧化钠混合；

b、再加入20g六水合三氯化铁和80g活性碳，搅拌升温到70℃后，缓慢滴入12.5g(80％，0.20mol)水合肼滴加完成后，保持70℃温度继续反应至不再产生气泡为止，反应完成。

优选的，所述根据步骤C

a、在三口烧瓶中，加入153g(990％，0.10mol)2氨基3-甲基苯甲酸(MAA)，10g吡啶和100ml乙腈，搅拌下升温至5060℃；