[发明专利]一种2-氨基-5-氯-N，3-二甲基苯甲酰胺改进合成工艺

权利要求书

1.一种2-氨基-5-氯-N，3-二甲基苯甲酰胺改进合成工艺,其特征在于：包括以下步骤：

A、准备用于合成2-氨基-5-氯-N，3-二甲基苯甲酰胺的仪器以及试剂；

B、将完成的实际冷却过滤；

C、2328-甲基-2H-3，1-苯并曝嗪-2，4(1H)-二酮(MAD，3)的合成在三口烧瓶中，加入2氨基3-甲基苯甲酸(MAA)，吡啶和腈，搅拌下升温待反应完成；

D、在三口烧瓶中，加入第二步的反应液，搅拌升温，然后滴加磺酰氯和乙腈的混合溶液，保温反应，然后冷却至室温，将反应液直接过滤。

2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-氯-N，3-二甲基苯甲酰胺改进合成工艺,其特征在于：所述根据步骤A

a、液相一质谱联用仪、LC20AT高压液相色谱仪、核磁共振仪测定；

b、准备的实际包括2-硝基-3-甲基苯甲酸(≥98％)、水合肼(80％)、固光、甲胺溶液(40％)、氢氧化钠、浓硫酸、无水乙酸、磺酰氯、吡啶、乙腈、石油醚，以上试剂均为CP或AR。

3.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-氯-N，3-二甲基苯甲酰胺改进合成工艺,其特征在于：所述根据步骤B

a、12-氨基-3-甲基苯甲酸(MAA，2)的合成在三口烧瓶中，温度20℃时，将100mL水，182g(99％，0.10mol)2-硝基-3-甲基苯甲酸和96g(96％，0。23mol)氢氧化钠混合；

b、再加入20g六水合三氯化铁和80g活性碳，搅拌升温到70℃后，缓慢滴入12.5g(80％，0.20mol)水合肼滴加完成后，保持70℃温度继续反应至不再产生气泡为止，反应完成。

4.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-氯-N，3-二甲基苯甲酰胺改进合成工艺,其特征在于：所述根据步骤C

a、在三口烧瓶中，加入153g(990％，0.10mol)2氨基3-甲基苯甲酸(MAA)，10g吡啶和100ml乙腈，搅拌下升温至5060℃；

b、然后滴加122g固光和30mL乙腈的混合溶液，保温反应4h，升温至回流，将多余的光气赶尽，将反应液冷却至室温，不经任何处理，直接用于后续反应2332-氨基N3-二甲基苯甲酰胺(ABA，4)的合成在三口烧瓶中，加入第一步的反应液和1.5g乙酸，回流温度下滴加116g(40％，0.15mol)甲胺水溶液，保温反应1h；

c、将反应液冷却至室温，再往其中加入50mL水，搅拌充分，倒入分液漏斗中，静置分液，得到有机层溶液。

5.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-氯-N，3-二甲基苯甲酰胺改进合成工艺,其特征在于：所述根据步骤D

a、在三口烧瓶中，加入第二步的反应液，搅拌下升温至40～50°℃，然后滴加203g磺酰氯和10mL乙腈的混合溶液，保温反应3-4h，冷却至室温，反应液直接过滤，得到固体烘干重约215g；

b、加100mL水，滴加80。0g(50％)的氢氧化钠溶液，调节pH≈8-9，过滤烘干得173g类白色絮状固体。