[发明专利]一种稳定的金属单原子及其制备方法有效
申请号: | 202011414280.2 | 申请日: | 2020-12-04 |
公开(公告)号: | CN112569933B | 公开(公告)日: | 2022-12-06 |
发明(设计)人: | 习卫 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学 |
主分类号: | B01J23/52 | 分类号: | B01J23/52;B01J35/10;B01J37/08;C23C16/26;C23C16/56;C23C16/01 |
代理公司: | 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 | 代理人: | 王欣 |
地址: | 300384 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稳定 金属 原子 及其 制备 方法 | ||
1.一种金属单原子的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)利用脱合金方法制备纳米多孔金:
将Au-Ag合金薄膜在恒温水浴25-30℃下的浓HNO3中进行去合金化35-60分钟,取出脱合金薄膜,然后将脱合金薄膜浸入超纯水中20-60分钟,制备出纳米多孔金薄片;
(2)将步骤(1)制备的纳米多孔金薄片进行催化CH4热解反应:
使用加热芯片收集超纯水中的纳米多孔金薄片,将该加热芯片组装到原位TEM气相系统中,整个气体系统先在常压下用惰性气体冲洗40-100分钟,然后引入CH4气体,随后以10-50℃/min的加热速率加热升高至300-500℃,发生明显的催化现象;
(3)将步骤(2)中得到的表面负载非晶碳的纳米多孔金加热到其熔点以上并保温,保温温度为1070℃以上1200℃以下;多孔金熔化蒸发后,最终留下负载有金单原子的三维纳米多孔石墨烯;
所述三维纳米多孔石墨烯的表面积是所述纳米多孔金表面积的至少2倍以上。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金属单原子在1000℃以上保温60分钟以上仍保持分散状态,即不发生团聚。
3.一种稳定的金属单原子,其特征在于,所述金属单原子负载于三维多孔石墨烯上,其中,所述三维多孔石墨烯采用纳米多孔金属材料为模板制备而成,并将所述纳米多孔金属材料加热到所述纳米多孔金属材料熔点以上并保温以得到所述金属单原子;
所述金属单原子的制备方法包括以下步骤:
(1)利用脱合金方法制备纳米多孔金:
将Au-Ag合金薄膜在恒温水浴25-30℃下的浓HNO3中进行去合金化35-60分钟,取出脱合金薄膜,然后将脱合金薄膜浸入超纯水中20-60分钟,制备出纳米多孔金薄片;
(2)将步骤(1)制备的纳米多孔金薄片进行催化CH4热解反应:
使用加热芯片收集超纯水中的纳米多孔金薄片,将该加热芯片组装到原位TEM气相系统中,整个气体系统先在常压下用惰性气体冲洗40-100分钟,然后引入CH4气体,随后以10-50℃/min的加热速率加热升高至300-500℃,发生明显的催化现象;
(3)将步骤(2)中得到的表面负载非晶碳的纳米多孔金加热到其熔点以上并保温,保温温度为1070℃以上1200℃以下;多孔金熔化蒸发后,最终留下负载有金单原子的三维纳米多孔石墨烯;
所述三维纳米多孔石墨烯的表面积是所述纳米多孔金属材料表面积的至少2倍以上。
4.根据权利要求3所述的金属单原子,其特征在于,所述金属单原子在1000℃以上以分散状态保温60分钟以上,即不发生团聚。
5.一种采用如权利要求3-4任一项所述的金属单原子作为催化剂的用途。
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