[发明专利]一种制备肌醇和副产物的工艺方法在审
申请号: | 202011371382.0 | 申请日: | 2020-11-30 |
公开(公告)号: | CN112299954A | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 朱理平;何报春;崔鑫;李平 | 申请(专利权)人: | 诸城市浩天药业有限公司 |
主分类号: | C07C29/76 | 分类号: | C07C29/76;C07C35/16;C07C29/12;C01B25/30 |
代理公司: | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 | 代理人: | 李聚坤 |
地址: | 262218 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 醇和 副产物 工艺 方法 | ||
本发明涉及肌醇生产技术领域,尤其涉及一种制备肌醇和副产物的工艺方法,包括(1)吸附处理;(2)解析处理;(3)浓缩处理;(4)中和以及水解处理;(5)副产物的制备;(6)肌醇的制备;(7)肌醇粗品的精制;利用该工艺方法可以提高肌醇产品的收率,同时还可以得到更有商品价值的副产物,为企业增加了经济效益。
技术领域
本发明涉及肌醇生产技术领域,尤其涉及一种制备肌醇和副产物的工艺方法。
背景技术
目前现有的用于制备肌醇的生产工艺是将玉米浸泡水通过弱碱性树脂柱,使用盐酸将树脂上吸附的植酸解吸下来,得到植酸和过量盐酸的混合物用氧化钙配制的水浆进行中和,再过滤去除大部分氯化钙,得到植酸钙菲汀滤饼,将滤饼加水制成水浆,在150-180℃条件下水解、过滤得到磷酸钙滤饼和肌醇滤液,再将滤饼水洗,收集的滤液与肌醇滤液合并再经过浓缩、结晶、过滤操作得到肌醇产品和磷酸钙副产物;但是采用现有的生产工艺肌醇收率低,产生大量的废水,而且副产物磷酸钙盐为粉末状,处理过程易起尘污染环境,售价也低。因此针对上述问题,有必要建立一种制备肌醇和副产物的工艺方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:针对现有技术存在的不足,提供一种制备肌醇和副产物的工艺方法,该工艺方法可以提高肌醇产品的收率,同时还可以得到更有商品价值的副产物,为企业增加了经济效益。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种制备肌醇和副产物的工艺方法,所述工艺方法包括以下步骤:
(1)吸附处理:取玉米浸泡水经过沉降后的上清液,逆流进入阴离子交换柱进行植酸吸附;
(2)解吸处理:用洗脱液对阴离子交换柱进行洗脱,收集解析液;
(3)浓缩处理:取步骤(2)中的解析液,经过纳滤膜浓缩后分别收集截留液和透过液;
(4)中和以及水解处理:向步骤(3)的截留液中加入氢氧化钾后调pH,搅拌混合后进行水解、过滤,收集滤液;
(5)副产物的制备:取步骤(4)中的滤液,经过加热浓缩、析出结晶后过滤,分别收集第一次滤液和滤饼,所述滤饼经过水洗、干燥得到副产物磷酸二氢钾;
(6)肌醇粗品的制备:步骤(5)中的第一次滤液和滤饼的洗水合并,经过加热浓缩、搅拌,析出结晶后过滤,收集第二次滤液和滤饼洗水合并后按照上述处理反复操作几次,收集的滤液和滤饼洗水经过降温、搅拌结晶、过滤,收集终滤液和滤饼洗水;将合并的终滤液和滤饼洗水进行搅拌,加入甲醇,再加入少量晶种,继续搅拌,析出晶体后过滤,分别收集固相和液相,所述固相经过水洗得到肌醇粗品;
(7)肌醇粗品的精制:取步骤(6)中的肌醇粗品加水加热溶解,加入脱色剂,过滤,收集的滤液经过加热、降温、过滤后收集的滤饼再经过水洗、干燥得到肌醇产品。
作为一种改进的技术方案,玉米浸泡水经过沉降后的上清液进入阴离子交换柱内的流速为1.3-1.8BV/h。
作为一种改进的技术方案,所述洗脱液为盐酸和氯化钾配置而成,其中所述盐酸的质量浓度为2%-3%,所述洗脱液中氯化钾的浓度为5-6wt%;所述洗脱液进入阴离子交换柱内的流速为0.2-0.8BV/h。
作为一种改进的技术方案,所述纳滤膜的截留分子量为500-600。
作为一种改进的技术方案,步骤(4)中的截留液加入氢氧化钾后调pH4.0-4.6,水解时的温度为150-180℃,水解的时间为10-11h。
作为一种改进的技术方案,副产物制备时步骤(4)中的滤液在真空-0.09~-0.095Mpa下,水浴80-90℃下进行浓缩,当温度为60-70℃时进行第一次过滤。
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