[发明专利]一种金属磷化物的制备方法

说明书

本发明提供一种金属磷化物的制备方法，属于材料制备技术领域，包括将磷源和金属预压成块体；所述块体在高温高压下进行合成反应；达到预定合成时间后，降温泄压至常温常压，得到金属磷化物晶体。基于磷源和金属在高温高压下产生的化学反应制备磷化铂，初始材料为固态金属和不会引入其他杂质的磷源，可在较短的反应时间内制备出质量良好的金属磷化物晶体，所获得的晶体产物纯度较高，结晶良好。本制备方法具有操作方便、制备技术简单、原材料利用率高、反应速率快、合成时间短、结晶良好、没有副产物等优点。

技术领域

本发明涉及材料制备技术领域，具体而言，涉及一种金属磷化物的制备方法。

背景技术

磷化铂(PtP₂)是一种半导体材料，在用作电催化电极材料时，具有良好的化学稳定惰性以及优异的催化活性，被认为是化学反应的理想催化剂。该类催化剂在水分解、氢能制备与利用、以及燃料电池等诸多方面有着良好的应用前景与潜在的经济价值。

在开放体系中制备PtP₂，作为磷源的反应物(如红磷)通常会在达到与Pt反应的温度之前便被空气中的氧气所氧化，导致其无法与Pt反应生成PtP₂晶体。在现有的PtP₂制备的主要技术中，比较成功的制备方法包括以Pt和红磷作为反应原料的石英管真空封装法，不过此法中原料红磷易升华，蒸汽冷凝后易形成白磷，白磷有剧毒，此外晶体生长速率低，反应时间长(通常需数天甚至更久)，能耗高。

另一种制备PtP₂单晶的方法为助熔剂法，此法仍是以Pt和红磷作为前驱体的石英管真空封装法，不同的是加入了锡作为助熔剂。该方法的不足之处在于生长条件比较苛刻，对原料比例及助熔剂比例要求严格，对反应温度精确度(1200℃，温度偏差不能超过50℃)要求高，否则将会大大影响单晶质量。此外，此法会不可避免地向产物中引入锡元素杂质，导致产物不够纯净。并且此法同样存在易生成剧毒物白磷，晶体生长速率低，反应时间长，能耗高，不易普及推广，不易进行快速大规模制备的缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种金属磷化物的制备方法，晶体生长速率高，产物纯净，能耗低，易于快速制备。

本发明的实施例是这样实现的：

本发明实施例提供一种金属磷化物的制备方法，其包括将磷源和金属预压成块体；所述块体在高温高压下进行合成反应；达到预定合成时间后，降温泄压至常温常压，得到金属磷化物晶体。

可选地，所述将磷源和金属预压成块体包括：将所述磷源和所述金属均匀混合后预压得到所述块体；其中，预压温度为室温，预压压力为1MPa～30Mpa，预压时间为1min～20min；或者将所述磷源和所述金属预装成多个依次堆叠的类三明治结构；其中，所述类三明治结构为所述金属形成的金属层位于两层所述磷源形成的磷源层之间的结构。

可选地，所述块体在高温高压下进行合成反应包括：将所述块体置入高压合成块内；将所述高压合成块置入压机的合成腔体内；在温度大于等于500℃、压力大于等于0.1GPa、合成时间大于等于1min的条件下进行合成反应。

可选地，所述压机连接油缸；在所述高压合成块内置入标压物质，所述标压物质连接万用表；在所述块体在高温高压下进行合成反应之前，所述方法还包括：所述压机通过所述油缸向所述标压物质加压；记录所述万用表反馈的所述标压物质的电阻，根据所述电阻变化得到所述标压物质所受的压力，并同时记录所述油缸的对应油压；得到所述油压和所述压力的曲线。

可选地，所述压机连接功率表；所述高压合成块体内置入热电偶，所述热电偶外接显示内部温度的示波器；在所述块体在高温高压下进行合成反应之前，所述方法还包括：记录所述功率表反馈的加热功率，并同时记录所述热电偶反馈的所述高压合成块内的温度；得到所述功率和所述温度的曲线。