[发明专利]一种金属磷化物的制备方法

权利要求书

1.一种金属磷化物的制备方法，其特征在于，包括：

将磷源和金属预压成块体；

所述块体在高温高压下进行合成反应；

达到预定合成时间后，降温泄压至常温常压，得到金属磷化物晶体。

2.根据权利要求1所述的金属磷化物的制备方法，其特征在于，所述将磷源和金属预压成块体包括：

将所述磷源和所述金属混合均匀后预压得到所述块体；其中，预压温度为室温，预压压力为1MPa～30Mpa，预压时间为1min～20min；或者将所述磷源和所述金属预装成多个依次堆叠的类三明治结构；其中，所述类三明治结构为所述金属形成的金属层位于两层所述磷源形成的磷源层之间的结构。

3.根据权利要求1所述的金属磷化物的制备方法，其特征在于，所述块体在高温高压下进行合成反应包括：

将所述块体置入高压合成块内；

将所述高压合成块置入压机的合成腔体内；

在温度大于等于500℃、压力大于等于0.1GPa、合成时间大于等于1min的条件下进行合成反应。

4.根据权利要求3所述的金属磷化物的制备方法，其特征在于，所述压机连接油缸；在所述高压合成块内置入标压物质，所述标压物质连接万用表；

在所述块体在高温高压下进行合成反应之前，所述方法还包括：

所述压机通过所述油缸向所述标压物质加压；

记录所述万用表反馈的所述标压物质的电阻，根据所述电阻的变化得到所述标压物质所受的压力，并同时记录所述油缸的对应油压；

得到所述油压和所述压力的曲线。

5.根据权利要求3所述的金属磷化物的制备方法，其特征在于，所述压机连接功率表；所述高压合成块体内置入热电偶，所述热电偶外接显示内部温度的示波器；

在所述块体在高温高压下进行合成反应之前，所述方法还包括：

记录所述功率表反馈的加热功率，并同时记录所述热电偶反馈的所述高压合成块内的温度；

得到所述功率和所述温度的曲线。

6.根据权利要求3所述的金属磷化物的制备方法，其特征在于，所述温度在500℃～3000℃之间，所述压力在0.1GPa～30Gpa之间，所述合成时间在1min～120min之间。

7.根据权利要求1所述的金属磷化物的制备方法，其特征在于，在达到预定合成时间后，降温泄压至常温常压，得到金属磷化物晶体之后，所述方法还包括：

将所述金属磷化物晶体超声波清洗。

8.根据权利要求1所述的金属磷化物的制备方法，其特征在于，所述磷源包括含磷化合物或单质磷中的任意一种。

9.根据权利要求8所述的金属磷化物的制备方法，其特征在于，所述含磷化合物包括氮化磷化合物。

10.根据权利要求8所述的金属磷化物的制备方法，其特征在于，所述单质磷包括红磷、黑磷或无定形态磷中的任意一种。