[发明专利]一种4-溴-2-氰基-3-氟苯甲酸甲酯的合成方法有效
| 申请号: | 202011325207.8 | 申请日: | 2020-11-24 |
| 公开(公告)号: | CN112250599B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
| 发明(设计)人: | 许义波;戴红升 | 申请(专利权)人: | 阿里生物新材料(常州)有限公司 |
| 主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/57 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 213164 江苏省常州市武进国家高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氰基 苯甲酸 合成 方法 | ||
1.一种4-溴-2-氰基-3-氟苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,该合成方法包括如下步骤:
(1)将化合物A与醋酸放入反应器中混合,加入N-溴代琥珀酰亚胺,搅拌,得化合物B
;
(2)将化合物B、碘、DMF加入反应器,氮气保护,冷却,加入亚硝酸叔丁酯,搅拌,得化合物C
;
(3)将化合物C、三乙胺、催化剂和甲醇加入到高压釜中,通入CO,调节压力至1.3~1.5MPa,加热,反应,即得化合物D,即为4-溴-2-氰基-3-氟苯甲酸甲酯
。
2.根据权利要求1所述的4-溴-2-氰基-3-氟苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中化合物A与醋酸的固液比g/mL为1:20,化合物A、N-溴代琥珀酰亚胺的质量比为1:2~3。
3.根据权利要求1所述的4-溴-2-氰基-3-氟苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中化合B、DMF的固液比g/mL为1:20,化合物B、碘、亚硝酸叔丁酯的质量比为10:16~17:7~8。
4.根据权利要求1所述的4-溴-2-氰基-3-氟苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中催化剂为Pd(Dppf)2Cl2。
5.根据权利要求1所述的4-溴-2-氰基-3-氟苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中化合物C、三乙胺、催化剂的质量比为6:4~5:1~2,化合物C、甲醇的固液比g/mL为1:50。
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