[发明专利]一种光催化催化剂及其制备方法、维生素A棕榈酸酯的制备方法有效
申请号: | 202011318641.3 | 申请日: | 2020-11-23 |
公开(公告)号: | CN112495439B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 罗朝辉;林龙;张涛;郭劲资;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | B01J31/18 | 分类号: | B01J31/18;B01J31/06;B01J31/22;C07C67/02;C07C67/54;C07C67/58;C07C69/24;C03C23/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光催化 催化剂 及其 制备 方法 维生素 棕榈 | ||
1.一种维生素A棕榈酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将VA醋酸酯和棕榈酸甲酯在光催化催化剂作用下进行酯交换反应;
所述光催化催化剂包括金属活性组分、助催化剂、有机配体和载体,所述金属活性组分为金属铱Ir、铑Rh、钌Ru或钯Pd中的一种或多种,所述助催化剂为稀土金属Y、La中的一种或多种;所述有机配体为吡啶类化合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属活性组分为铱Ir,所述助催化剂为Y。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属活性组分和助催化剂中金属原子的摩尔比为1:0.1~1:50。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述金属活性组分和助催化剂中金属原子的摩尔比为1:1~1:5。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述吡啶类化合物选自4-二甲氨基吡啶、碘吡啶、羟基吡啶、二氢吡啶或4,4’-联吡啶中的一种。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述有机配体为4,4’-联吡啶。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属活性组分与有机配体的摩尔比为1:1~1:100。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述金属活性组分与有机配体的摩尔比为1:10~1:50。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述载体为玻璃微珠。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述载体为改性玻璃微珠;所述改性玻璃微珠的制备方法为:将玻璃微珠至于氧化剂中,使其表面-OH化或者-COOH化;然后再向其中加入一定量的共价改性剂,制得改性玻璃微珠载体;
所述氧化剂选自过氧化氢、过氧乙酸、重铬酸钾、稀硝酸或过硫酸铵中的一种。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述氧化剂为过氧化氢,过氧化氢质量分数为1wt%-20wt%。
12.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述共价改性剂为高分子有机低聚物或表面活性剂,包括十二烷基苯磺酸钠、聚甲基吡咯烷酮、聚乙二醇或聚二烯丙基二甲基氯化铵中的一种或多种。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,所述共价改性剂为聚二烯丙基二甲基氯化铵。
14.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述共价改性剂的加入量与玻璃微珠的质量比为1:0.5~1:10。
15.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,所述共价改性剂的加入量与玻璃微珠的质量比为1:1~1:5。
16.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)金属组分的制备:将金属活性组分前驱体和助催化剂前驱体溶于有机溶剂一中,再向其中加入一定量的有机配体,在一定温度下回流一定时间冷却后待用;
(2)改性玻璃微珠的制备:
将玻璃微珠置于氧化剂溶液中进行表面处理,使其表面-OH化或者-COOH化,然后再向其中加入一定量的共价改性剂,制得改性玻璃微珠载体;
(3)光催化剂的制备:将步骤(1)中制得的有机溶液和步骤(2)制备得到的改性玻璃微珠同时置于有机溶剂二中,于一定温度下搅拌吸附一定时间,静置干燥,得到有机金属光催化剂。
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