[发明专利]一种原位生长在碳布上的铬掺杂磷化钴纳米棒阵列的制备方法在审
申请号: | 202011313924.9 | 申请日: | 2020-11-20 |
公开(公告)号: | CN112657521A | 公开(公告)日: | 2021-04-16 |
发明(设计)人: | 庄仲滨;张立鹏;张俊涛 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J27/188 | 分类号: | B01J27/188;B01J35/06;C25B1/04;C25B11/054;C25B11/056;C25B11/065;C25B11/091 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原位 生长 碳布上 掺杂 磷化 纳米 阵列 制备 方法 | ||
1.一种原位生长在碳布上的铬掺杂磷化钴纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤(01)将裁剪好的碳布浸泡在硝酸溶液中,油浴加热,停止加热后冷却至室温,取出碳布,依次在丙酮、超纯水、乙醇中超声,将超声好的碳布取出,置于烘箱中烘干,即得到洁净、干燥、亲水性增强的碳布;
步骤(02)将一定质量的六水合硝酸钴、九水合硝酸铬、尿素、氟化铵溶解于超纯水中,搅拌后得到澄清透明的溶液;
步骤(03)将步骤(02)得到的澄清透明的溶液转移到聚四氟乙烯反应釜内衬中,竖直放入一片步骤(01)得到的洁净、干燥、亲水性增强的碳布,盖好盖子放入钢制压力外套中,组装好高压反应釜放入烘箱,在一定温度下加热一段时间;
步骤(04)停止加热后冷却至室温,取出碳布,用超纯水淋洗后,置于烘箱中烘干,即得到原位生长在碳布上的前驱体CrxCo1-x(OH)F/CC;
步骤(05)将装有次磷酸钠的瓷舟置于管式炉的进气口一侧,装有步骤(04)获得的原位生长在碳布上的前驱体CrxCo1-x(OH)F/CC的瓷舟置于出气口一侧,且两个瓷舟紧密相邻位于管式炉的正中间,用保护气体排净管内空气,设置一定的升温速率和一定的磷化温度加热2小时,加热结束后,在流动的保护气体下冷却至室温,即得到原位生长在碳布上的铬掺杂磷化钴纳米棒阵列CrxCo1-xP/CC。
2.根据权利要求1所述的一种原位生长在碳布上的铬掺杂磷化钴纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,所述步骤(02)中六水合硝酸钴的一定质量选自0.4g~1.2g。
3.根据权利要求1所述的一种原位生长在碳布上的铬掺杂磷化钴纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,所述步骤(02)中九水合硝酸铬的一定质量选自0.01g~0.4g。
4.根据权利要求1所述的一种原位生长在碳布上的铬掺杂磷化钴纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,所述步骤(02)中尿素的一定质量选自0.5g~1.2g。
5.根据权利要求1所述的一种原位生长在碳布上的铬掺杂磷化钴纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,所述步骤(02)中氟化铵的一定质量选自0.1g~0.5g。
6.根据权利要求1所述的一种原位生长在碳布上的铬掺杂磷化钴纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,所述步骤(03)中烘箱的一定温度选自110℃~140℃。
7.根据权利要求1所述的一种原位生长在碳布上的铬掺杂磷化钴纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,所述步骤(03)中加热的一段时间选自5h~10h。
8.根据权利要求1所述的一种原位生长在碳布上的铬掺杂磷化钴纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,所述步骤(05)中一定的升温速率选自10℃/min~20℃/min。
9.根据权利要求1所述的一种原位生长在碳布上的铬掺杂磷化钴纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,所述步骤(05)中一定的磷化温度选自300℃~400℃。
10.根据权利要求1所述的一种原位生长在碳布上的铬掺杂磷化钴纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,所述步骤(05)中铬掺杂磷化钴颗粒呈现棒状,直径为120nm~200nm,纳米棒包覆碳纤维生长,呈现排列紧密、均匀的阵列结构。
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