[发明专利]一种颜色更浅的多硫化物硅烷偶联剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种颜色更浅的多硫化物硅烷偶联剂的制备方法，属于有机化学品的合成领域，一种颜色更浅的多硫化物硅烷偶联剂的制备方法，将多硫化钠和pH值为6.5‑7.5的3‑氯丙基三乙氧基硅烷在相转移催化剂水相条件下、在水溶液中含有氨的条件下反应，反应温度为70℃‑80℃；然后将上述反应混合物升高温度至85℃‑95℃，与pH值为5.0‑6.0的3‑氯丙基三乙氧基硅烷继续反应；最后，从反应混合物中分离出有机相多硫化物硅烷偶联剂，可以实现制备的多硫化物硅烷偶联剂的颜色为几乎无色、黄绿色或淡黄色液体，用加德纳色号表征为＜5.0。

技术领域

本发明涉及有机化学品的合成领域，更具体地说，涉及一种颜色更浅的多硫化物硅烷偶联剂的制备方法。

背景技术

多硫化物硅烷偶联剂是生产绿色环保轮胎的一种重要助剂，广泛应用于硫磺硫化的橡胶体系中，通过对无机填料或纤维与橡胶基质的偶联，从而达到对制品性能的改善。应用在橡胶-白炭黑配方体系里，特别是改进了橡胶制品的耐摩擦性、转动阻力和耐湿滑性能。

目前，现有大工业生产技术中制备多硫化物硅烷偶联剂，国内外多采用相转移催化技术，与有机溶剂工艺相比，本技术克服了很多大生产中的实际问题，如原料成本问题、易燃溶剂的安全问题、无水条件等问题。虽然现有技术生产的产品基本满足了市场需求，但随着人们消费观念的变化，市场对多硫化物硅烷偶联剂的产品质量提出了更高的要求，希望多硫化物硅烷偶联剂的产品颜色越浅越好，这样能满足多硫化物硅烷偶联剂在橡胶制品配方体系里，对制品的外观颜色产生最小量的影响，也最大量减少橡胶制品不同批次产品的颜色差异，减轻制品颜色配料工人的操作难度，如彩色轮胎、彩色橡胶鞋底、浅色橡胶鞋底制品等行业。

发明内容

1.要解决的技术问题

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种颜色更浅的多硫化物硅烷偶联剂的制备方法，它可以实现制备的硫化物硅烷偶联剂的颜色为几乎无色、黄绿色或淡黄色液体，用加德纳色号表征为＜5.0。本发明的显著重要技术特征在于在制备多硫化物硅烷偶联剂的过程中有氨的存在。

2.技术方案

为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。

一种颜色更浅的多硫化物硅烷偶联剂的制备方法，所述多硫化物硅烷偶联剂为通式(1)的化合物：

(C₂H₅O)₃-Si-C₃H₆-S_n-C₃H₆-Si-(OC₂H₅)₃   (1)

其中，n＝1-10，n的平均值为2.5-4.0；所述制备方法包括以下步骤：

S1、多硫化钠和pH值为6.5-7.5的3-氯丙基三乙氧基硅烷在相转移催化剂水相条件下、在水溶液中含有氨的条件下反应，反应温度为70℃-80℃；

S2、将上述反应混合物升高温度至85℃-95℃，与pH值为5.0-6.0的3-氯丙基三乙氧基硅烷继续反应；

S3、从反应混合物中分离出有机相多硫化物硅烷偶联剂。

进一步的，所述多硫化钠可采用硫化钠、硫氢化钠、氢氧化钠的一种或多种与硫磺反应制备。其基本原理是：

NaHS+NaOH→Na₂S+H₂O

Na₂S+nS→Na₂S_n(多硫化钠)

NaHS+NaOH+nS→Na₂S_n(多硫化钠)+H₂O