[发明专利]一种颜色更浅的多硫化物硅烷偶联剂的制备方法

权利要求书

1.一种颜色更浅的多硫化物硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于：所述多硫化物硅烷偶联剂为通式（1）的化合物：

(C2H5O)3-Si-C3H6-Sn-C3H6-Si-(OC2H5)3        （1）

其中，n=1-10，n的平均值为2.5-4.0，所述制备方法包括以下步骤：

S1、多硫化钠和pH值为6.5-7.5的3-氯丙基三乙氧基硅烷在相转移催化剂水相条件下、在水溶液中含有氨的条件下反应，反应温度为70℃-80℃；

S2、将上述反应混合物升高温度至85℃-95℃，与pH值为5.0-6.0的3-氯丙基三乙氧基硅烷继续反应；

S3、从反应混合物中分离出有机相多硫化物硅烷偶联剂；

所述相转移催化剂季铵盐类催化剂或季鏻盐类催化剂，选自甲基三乙基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、四乙基溴化铵、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵、四丁基醋酸铵；

所述颜色更浅为：用加德纳色号表征为＜5.0。

2.根据权利要求1所述的一种颜色更浅的多硫化物硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于：所述多硫化钠采用硫化钠、硫氢化钠、氢氧化钠的一种或多种与硫磺反应制备得到。

3.根据权利要求1所述的一种颜色更浅的多硫化物硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于：所述S1中，在相转移催化剂水相条件下反应，额外添加缓冲剂；所述缓冲剂选自磷酸三钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、碳酸钠、碳酸氢钠的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种颜色更浅的多硫化物硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于：所述S1中：

氨在水溶液中的含量为1ppm-1000ppm；

反应温度75-80℃；

原料多硫化钠和3-氯丙基三乙氧基硅烷的投料比即摩尔比为1:2-1:2.2。

5.根据权利要求1所述的一种颜色更浅的多硫化物硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于：所述相转移催化剂用量为pH值为6.5-7.5的3-氯丙基三乙氧基硅烷质量百分数的0.2%-10%。

6.根据权利要求1所述的一种颜色更浅的多硫化物硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于：在所述S2中，所述pH值为5.0-6.0的3-氯丙基三乙氧基硅烷的pH值，使用精密pH试纸直接测定；

多硫化钠与pH值为5.0-6.0的3-氯丙基三乙氧基硅烷的投料比即摩尔比为1:0.01-1:0.10。

7.根据权利要求1所述的一种颜色更浅的多硫化物硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于：S2的反应时间为1分钟-5小时，所述反应温度为88-92℃。

8.根据权利要求1所述的一种颜色更浅的多硫化物硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于：所述S2在微负压-0.02 — -0.01mPa条件下进行。

9.根据权利要求1所述的一种颜色更浅的多硫化物硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于：在进行S3之前，向S2所得的水-有机相混合溶液中加含有树脂的水溶液混合搅拌，所述树脂选用去除氨氮的专用阳离子交换树脂。