[发明专利]一种焦炉煤气深度脱硫催化剂及其制备方法有效
申请号: | 202011289111.0 | 申请日: | 2020-11-17 |
公开(公告)号: | CN112439421B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 何相君;程义安;康颖 | 申请(专利权)人: | 宁波中科远东催化工程技术有限公司 |
主分类号: | B01J23/881 | 分类号: | B01J23/881;B01J35/10;B01J37/00;B01J37/02;B01J37/08;B01J37/10;C10K1/34 |
代理公司: | 宁波成舟专利代理事务所(普通合伙) 33306 | 代理人: | 杨新勇 |
地址: | 315100 浙江省宁波市鄞州区江东北路435号004*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 焦炉煤气 深度 脱硫 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种焦炉煤气深度脱硫催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)载体的制备:取偏钛酸粉末用去离子水水洗,压滤后,将制得的偏钛酸滤饼烘干,粉碎,得偏钛酸粉料;
向偏钛酸粉料中加入天然硅铝酸盐和造孔剂,混捏、挤条,得三叶草形条状物,干燥后放置在马弗炉中焙烧,制得改性TiO2载体;
(2)活性组分Fe的负载:将Fe(NO3)3溶解于水,制得Fe基浸渍液;调节pH值,老化;将浸渍液与改性TiO2载体混合,浸渍、干燥,焙烧,得到Fe/TiO2催化剂;
(3)活性组分Mo的负载:配制Na2MoO4溶液,然后添加HCl溶液,调节pH,得到含Mo阴离子的水溶液;加入烷基季铵盐,继续调节pH,得到白色乳状悬浊液;最后加入去离子水,得到单分散Mo的分散液;
将单分散Mo基分散液转移至盛有Fe/TiO2催化剂的反应釜中,经过滤、洗涤,干燥,得到中间产物,将中间产物焙烧,得到高活性的FeMo/TiO2催化剂;
步骤(1)中,所述天然硅铝酸盐的质量为偏钛酸粉料质量的10-30%;
步骤(1)中,所述造孔剂为硅溶胶、柠檬酸和甲基纤维素的混合物;其中,硅溶胶、柠檬酸和甲基纤维素的质量比为1-2:1:1-3;所述造孔剂的质量为偏钛酸粉料质量的2-3.5%;
步骤(3)中,所述烷基季铵盐为长链型烷基季铵盐溶液,所述长链型烷基季铵盐溶液为十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基三甲基溴化铵的混合溶液,其中,摩尔比十六烷基三甲基溴化铵: 十二烷基三甲基溴化铵=1-2:1。
2.如权利要求1所述的焦炉煤气深度脱硫催化剂的制备方法,其特征在于,
步骤(1)中,所述偏钛酸滤饼的烘干温度为100-200℃;所述焙烧在450-550℃下进行,焙烧时间为2-4h。
3.如权利要求1所述的焦炉煤气深度脱硫催化剂的制备方法,其特征在于,
步骤(2)中,所述pH值为5.5-6.5;所述浸渍的时间为8-12h;所述焙烧在330-450℃下进行,焙烧时间为1-2h。
4.如权利要求1所述的焦炉煤气深度脱硫催化剂的制备方法,其特征在于,
步骤(3)中,所述调节pH值为3.8-5,所述继续调节pH值为3.8-5。
5.如权利要求1所述的焦炉煤气深度脱硫催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述季铵盐与Mo的摩尔比为0.4-0.6:1。
6.如权利要求1所述的焦炉煤气深度脱硫催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述焙烧的温度为400-600℃,焙烧的时间为1-2h。
7.如权利要求1-6任一所述焦炉煤气深度脱硫催化剂的制备方法制备得到的焦炉煤气深度脱硫催化剂。
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