[发明专利]一种松节油合成乙酸龙脑酯的方法

权利要求书

1.一种松节油合成乙酸龙脑酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)先将硫酸钛和羟基羧酸按照质量比为1:(0.1-1.5)进行配比组成复合催化剂，然后将松节油、乙酸乙酯、乙酸和所述复合催化剂混合，搅拌状态下，控制反应温度为30-70℃、反应时间为0.5-30h；

(2)反应结束后进行过滤，对滤液进行除乙酸处理，得到含乙酸龙脑酯的溶液；

(3)将步骤(2)得到的含乙酸龙脑酯的溶液进行中和、水洗，得乙酸龙脑酯粗产品；

(4)将步骤(3)得到的乙酸龙脑酯粗产品进行分馏，得到乙酸龙脑酯；

所述松节油、乙酸和所述复合催化剂的质量比为100:(100-600):(5-100)；

所述乙酸乙酯与松节油的质量比为(0.1-1.5):1。

2.根据权利要求1所述的一种松节油合成乙酸龙脑酯的方法，其特征在于，所述羟基羧酸为乙醇酸、乳酸、酒石酸、柠檬酸、扁桃酸的一种或几种组合物。

3.根据权利要求1所述的一种松节油合成乙酸龙脑酯的方法，其特征在于，步骤(1)中的原料还包括阻聚剂，所述阻聚剂添加量为松节油质量的1-10％。

4.根据权利要求3所述的一种松节油合成乙酸龙脑酯的方法，其特征在于，所述阻聚剂为锌粉、黄铜粉、硫酸铜、对苯二酚、叔丁基邻苯二酚中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种松节油合成乙酸龙脑酯的方法，其特征在于，所述分馏为减压分馏。

6.根据权利要求5所述的一种松节油合成乙酸龙脑酯的方法，其特征在于，所述减压分馏包括以下步骤：

S1:先排出精馏塔的空气，使精馏塔内真空度≤-0.09MPa；

S2:将乙酸龙脑酯粗产品干燥后输送到精馏塔塔釜；

S3:加热使塔釜温度保持在100-120℃，塔顶温度保持在70-90℃，回流1-2h，以回流比(10-13):1，收集前馏分莰烯和双戊烯；

S4:升温使塔釜温度保持在120-130℃，塔顶温度保持在90-105℃，回流比(20-23):1，收集中间馏分乙酸葑酯；

S5:使塔内真空度提高至≤-0.1MPa,塔釜温度保持在130-155℃，塔顶温度保持在110-120℃，以回流比13-15:1，收集塔顶产品为乙酸龙脑酯。