[发明专利]一种改进的磷化铟晶体合成和生长工艺及装置

说明书

本发明涉及磷化铟晶体制备技术领域，具体涉及一种磷化铟晶体合成和生长工艺及装置。本发明在熔体坩埚的外部设置的电磁约束感应器，约束熔体横向截面尺寸和形状，使熔体的侧面与坩埚的内壁脱离接触或部分脱离接触。在坩埚的上部设置的电磁加热感应器，加热磷化铟晶体，控制晶体中的温度梯度。由于熔体与石英坩埚壁间形成间隔，减少了熔体与坩埚的接触面积，有利于降低坩埚中杂质对磷化铟晶体的污染；同时由于增加了熔体与磷蒸汽的接触面积，使得磷原子可以更有效地向熔体内部扩散，有利于提高晶体合成和生长速度，而控制熔体横向截面尺寸及形状和晶体中的温度梯度，有利于提高晶体生长的稳定性。

技术领域

本发明涉及磷化铟晶体制备技术领域，具体涉及一种改进的磷化铟晶体合成和生长工艺及装置。

背景技术

磷化铟晶体合成技术有溶质扩散合成法、熔融凝固合成法、以及磷注入合成(LEC)法；单晶体的生长技术有LEC法。

溶质扩散合成法是一种在低于磷化铟熔点温度下的合成磷化铟的工艺方法。示意如图1、图2，将金属铟(附图中未示出)和红磷8真空密封在一个连通的石英安瓿即工作腔1的不同区域，金属铟置于石英坩埚2中，红磷8置于磷泡3中；通过与磷泡相邻的第一加热器4将红磷8加热至一确定温度，在该确定温度下，所述工作腔1中磷蒸汽的蒸汽压保持在低于一个大气压的确定范围；通过位于坩埚外部的第二加热器5将金属铟加热至900℃～1000℃成为金属铟熔体7，在这样的环境下，使所述磷蒸气溶解于所述金属铟熔体7中，形成富铟熔体71，保持富铟熔体71一端的温度低于另一端，随着磷蒸汽的持续溶入，则反应生成的磷化铟晶体9首先在富铟熔体71的冷端析出，溶入金属铟熔体7的磷持续由热端向冷端扩散并合成磷化铟，直至所有金属铟熔体7转化为磷化铟晶体9。

溶质扩散合成法的优点在于合成温度低，从而有效减轻了石英坩埚2中硅元素对磷化铟晶体的污染，所得到的磷化铟晶体纯度较高。

溶质扩散合成法的缺点是，1)磷蒸汽与金属铟接触面积较小；2)合成温度较低。从而导致磷化铟合成速度较低。

熔融凝固合成法是一种在高于磷化铟熔点温度下的合成磷化铟的工艺方法。示意如图3、图4，将金属铟(附图中未示出)和红磷8在真空下密封在一个连通的石英安瓿(工作腔1)的不同区域，金属铟置于石英坩埚2中，红磷8置于磷泡3中；通过与磷泡相邻的第一加热器4将红磷8加热至一确定温度，使得工作腔1中磷蒸汽的蒸汽压保持在高于磷化铟熔体的离解压，将金属铟加热至磷化铟的熔点以上成为金属铟熔体7，在这样的环境下，所述磷蒸气以较快的速度扩散溶解于金属铟熔体7中，直至金属铟熔体7中的磷达到饱和，全部转化为磷化铟熔体72，梯度冷却磷化铟熔体72得磷化铟晶体9。

熔融凝固合成法的优点是金属铟熔体7的温度较高，因此磷化铟合成反应的速率比溶质扩散合成法要高；其缺点在于，因为金属铟熔体7、磷化铟熔体72的温度较高，工质熔体与坩埚2的接触面积大，因此，由坩埚2引入的杂质硅的污染也比较重，对磷化铟晶体9的纯度有负面影响，同时由于磷蒸汽与金属铟接触面积较小，限制了合成速度的进一步提高。

LEC合成法是在高于磷化铟熔点的条件下，将气态磷注入到金属铟熔体7中，首先生成磷化铟熔体72，随后结合采用CZ法拉制出磷化铟单晶的一种合成和晶体生长方法，示意如附图5、附图6。

在工作腔1中，将金属铟和一种在合成工艺温度下呈透明流体的惰性覆盖剂(如氧化硼)12放入石英坩埚2，红磷8放入磷泡3，在加热以前对工作腔1抽真空、注入惰性气体，加热金属铟至磷化铟熔点以上，使透明惰性流体覆盖剂(如氧化硼)12覆盖坩埚2中的磷化铟熔体7，加热红磷8产生磷蒸汽，使磷蒸汽压高于所述惰性气体的压强。

注入合成时将磷泡3下移，使磷泡3的连通管11穿过惰性流体覆盖剂12进入金属铟熔体7中，将所述磷蒸汽鼓入金属铟熔体7，使磷与金属铟熔体7化合生成磷化铟熔体72；接下来，利用磷化铟单晶体籽晶13穿过惰性流体覆盖剂12与所述磷化铟熔体72相熔接，进一步拉制出单晶状态的磷化铟晶体9。

LEC合成法存在不足在于：