[发明专利]一种R-(+)-2-（4-羟基苯氧基）丙酸的制备方法有效
| 申请号： | 202011264723.4 | 申请日： | 2020-11-13 |
| 公开（公告）号： | CN112062671B | 公开（公告）日： | 2021-02-09 |
| 发明（设计）人： | 韦伟;欧阳旭东;高鹏;徐剑锋;曾淼 | 申请（专利权）人： | 苏州开元民生科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C59/68 | 分类号： | C07C59/68;C07C51/367 |
| 代理公司： | 苏州根号专利代理事务所(普通合伙) 32276 | 代理人： | 仇波 |
| 地址： | 215006 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 苯氧基 丙酸 制备 方法 | ||
【说明书】：
本发明提供了一种R‑(+)‑2‑（4‑羟基苯氧基）丙酸的制备方法。该制备方法包括以下步骤：在惰性气体保护下，以对硝基苯酚为起始原料，经醚化反应，制备对硝基苯氧基丙酸；采用钯碳还原所述对硝基苯氧基丙酸，制备对氨基苯氧基丙酸；对氨基苯氧基丙酸经重氮化、水解反应，制备得到光学纯R‑(+)‑2‑（4‑羟基苯氧基）丙酸。本发明的R‑(+)‑2‑（4‑羟基苯氧基）丙酸的制备方法的平均收率不低于85%，产品纯度99.5%以上。
技术领域
本发明涉及一种R-(+)-2-（4-羟基苯氧基）丙酸的制备方法，属于化合物制备技术领域。
背景技术
R-(+)-2-（4-羟基苯氧基）丙酸是合成禾草灵、炔草酯及盖草能等芳氧丙酸类除草剂的重要中间体。
现有的R-(+)-2-（4-羟基苯氧基）丙酸合成方法主要以对苯二酚及其衍生物作为起始原料来制备R-(+)-2-（4-羟基苯氧基）丙酸，存在对苯二酚双烷基化，杂质多，收率低的缺点。
US4981998A中提出用过量对苯二酚和s-2-卤代丙酸反应制备R-(+)-2-（4-羟基苯氧基）丙酸。但该技术有两个问题：一是对苯二酚回收工艺繁琐；二是过量的对苯二酚易氧化，导致产品颜色偏深。
CN201711334123.9中采用对羟基苯酚钠盐和S-2-氯丙酸钠盐在有机溶剂中反应。但是有机溶剂的回收大大增加了生产能耗，环境污染严重。
CN100422129中采用增加还原剂亚硫酸氢钠的使用，避免了对苯二酚的纯化问题。但对苯二酚过度烷基化反应仍不可避免，同时还原剂对反应有抑制作用，实际收率较低。
CN106119305中采用R-2-苯氧基丙酸为原料，利用假蜓丝酵母-1发酵制备而成。但该方法反应时间长，废水多，生产效率低。
CN202010216837.5中以对苯二酚和D 乳酸为原料，氮气为载气，对苯二酚和D 乳酸完全气化后进入固定床反应器，在负载型杂多酸催化剂的催化下连续气相合成R-(+)-2-（4-羟基苯氧基）丙酸，但该方法能耗较大，对设备要求较高，不宜工业化生产。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种生产效率高、产品纯度高且易于工业化生产的R-(+)-2-（4-羟基苯氧基）丙酸的制备方法。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种R-(+)-2-（4-羟基苯氧基）丙酸的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
在惰性气体保护下，以对硝基苯酚为起始原料，经醚化反应，制备对硝基苯氧基丙酸；
采用钯碳还原对硝基苯氧基丙酸，制备对氨基苯氧基丙酸；
对氨基苯氧基丙酸经重氮化、水解反应，制备得到光学纯R-(+)-2-（4-羟基苯氧基）丙酸。
本发明的R-(+)-2-（4-羟基苯氧基）丙酸的制备方法是在惰性气体保护下，将对硝基苯酚和S-2-氯代丙酸酯在缚酸剂存在的条件下制备对硝基苯氧基丙酸，对硝基苯氧基丙酸经钯碳加氢还原，制备对氨基苯氧基丙酸，之后经重氮化、水解反应，制备光学纯R-(+)-2-（4-羟基苯氧基）丙酸。
本发明的R-(+)-2-（4-羟基苯氧基）丙酸的制备方法同样适用于制备R-(+)-2-（4-羟基苯氧基）丙酸的盐或酯。
在本发明的一具体实施方式中，制备对硝基苯氧基丙酸时，按照以下步骤进行：
惰性气体保护下，将对硝基苯酚投入水中，加入缚酸剂，搅拌30min，升温至30℃-90℃滴加S-2-氯丙酸酯，滴加完毕，保温反应2h-8h，调节pH至1-2，降温至0℃-5℃析晶，抽滤，水洗，干燥，得到对硝基苯氧基丙酸。对硝基苯氧基丙酸的结构式如图1所示。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于苏州开元民生科技股份有限公司，未经苏州开元民生科技股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202011264723.4/2.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：起重机监控数据的处理方法及系统
- 下一篇：一种邻氨基苯硫酚的制备方法
- 同类专利
- 一种覆盆子酮半抗原、人工抗原及其制备方法、抗体和应用-202210840892.0
- 方松;林智慧;胡忠良;赵云飞;刘建阳;林卿;林伟;邱军;杨金广;郭永峰;刘雪 - 中国农业科学院烟草研究所（中国烟草总公司青州烟草研究所）;福建省烟草公司三明市公司;福建省烟草公司南平市公司
- 2022-07-18 - 2023-10-03 - C07C59/68
- 本申请适用质量检测技术领域，提供覆盆子酮半抗原、人工抗原及其制备方法、抗体和应用，本申请既最大程度保留覆盆子酮特征结构，又具有可与载体蛋白发生偶联的羧基；用覆盆子酮半抗原与载体蛋白偶联后得到的覆盆子酮人工抗原，能通过动物体内免疫应答反应产生特异性强、灵敏度高的抗体，为后续建立覆盆子酮的各种免疫分析方法提供基础；利用本申请检测覆盆子酮的方法与现有覆盆子酮检测方法相比，不使用大型色谱质谱仪器，无需专业的操作人员和技术，操作简单方便；有机试剂用量较少，环境污染较低；以此基础制备胶体金免疫层析试纸条等方法，检测时间可由原来的30‑50min缩短为10～15min，极大缩短检测时间。
- 鎓盐化合物、化学增幅抗蚀剂组成物、以及图案形成方法-202011462505.1
- 藤原敬之;渡边朝美;片山和弘 - 信越化学工业株式会社
- 2020-12-11 - 2023-08-25 - C07C59/68
- 本发明涉及鎓盐化合物、化学增幅抗蚀剂组成物、以及图案形成方法。本发明的课题是提供在以KrF准分子激光、ArF准分子激光、电子束、极紫外线等高能量射线作为光源的光学光刻中，为高感度，且CDU、LWR等光刻性能优异的化学增幅抗蚀剂组成物；并提供其所使用的酸扩散抑制剂、及使用该化学增幅抗蚀剂组成物的图案形成方法。该课题的解决手段为下式(1)表示的鎓盐化合物、由该鎓盐化合物构成的酸扩散抑制剂、及含有该酸扩散抑制剂的化学增幅抗蚀剂组成物。
- 靶向泛素化降解ERRα蛋白的化合物及其药用组合物和应用-201811445971.1
- 丁克;彭丽洁;张振声;任小梅;张章;雷冲;李姗 - 暨南大学
- 2018-11-29 - 2023-03-31 - C07C59/68
- 本发明提供了一种具有式(Ⅰ)结构的化合物，具有抑制ERRα蛋白活性与降解ERRα蛋白活性，具有较强亚型选择性，亦可有效抑制三阴性乳腺癌MDA‑MB‑231细胞迁移。因此本发明可用于与ERRα蛋白异常表达的相关的疾病，如各种癌症。
- 一种（R)-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸的合成方法-202211622857.8
- 周鉴;施亦敏;洪鹏达;雷世超;王传品;王兰兰 - 甘肃西部鑫宇化学有限公司
- 2022-12-16 - 2023-03-17 - C07C59/68
- 本发明提供了(R)‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸的合成方法，包括：S1)以对苯二酚和过量氢氧化钠为原料，在氮气保护下进行反应制备对苯二酚钠；S2)在氮气保护下将步骤S1)得到的体系和S‑2‑氯丙酸甲酯混合，S‑2‑氯丙酸甲酯与氢氧化钠反应生成S‑2‑氯丙酸钠，S‑2‑氯丙酸钠与对苯二酚钠反应，得到(R)‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸钠溶液；所述反应的温度为48～55℃，反应的时间为3～5小时；所述S‑2‑氯丙酸甲酯、对苯二酚、氢氧化钠的摩尔比为1：(2±0.2):(5±0.2)；S3)对上述溶液进行析晶处理，得到(R)‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸。
- 2-(3,4,5-三甲氧基苯氧基)丙酸及其制备方法和应用-202210106806.3
- 郑建仙;胡涵翠 - 华南理工大学
- 2022-01-28 - 2023-01-06 - C07C59/68
- 本发明公开了2‑(3,4,5‑三甲氧基苯氧基)丙酸及其制备方法和应用。本发明的2‑(3,4,5‑三甲氧基苯氧基)丙酸的结构式为：
- 一种双酚F半抗原、其制备方法和应用-202210439251.4
- 邵兵;姚凯;张晶;尹杰;杨蕴嘉 - 北京市疾病预防控制中心
- 2022-04-25 - 2022-07-26 - C07C59/68
- 本发明涉及一种双酚F半抗原，结构如下式(I)所示。以本发明双酚F半抗原，制备人工抗原，单克隆抗体，最终制备得到的免疫亲和柱用于双酚F的检测，灵敏度和准确性高，LOD和LOQ低，可以用于复杂基质，比如食品中特异性地痕量双酚F的快速、准确的检测。尽管原因未明，但是证明本发明式(I)半抗原结构中苯环上的两个甲基对于提高检测灵敏性和准确性有明显的提升作用，而这种作为在苯环上单甲基取代的半抗原和其他取代基的半抗原中未发现。本发明的双酚F半抗原制备方法简单，原料价廉易得，是一种适合工业化制备免疫亲和柱的半抗原化合物。
- 一种羧酸类化合物及其制备方法与应用-202011330314.X
- 王雪 - 苏州博萃循环科技有限公司
- 2020-11-24 - 2022-07-08 - C07C59/68
- 本发明公开了一种羧酸类化合物及其制备方法与应用。本发明羧酸类化合物作为萃取剂用于金属离子的萃取分离时，对离子选择性好，反萃酸度低，饱和容量高，反萃率高。本发明羧酸类化合物稳定性高、水溶性低，使得萃取工艺稳定，可以减少环境污染、降低成本。本发明羧酸类化合物成本低，有重大的应用前景，可用于三元电池回收、电池级硫酸镍制备等多种体系。
- 具有甜味抑制作用的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸衍生物及其工业化生产方法-202110181948.1
- 郑建仙;邓雯婷 - 华南理工大学
- 2021-02-08 - 2022-04-22 - C07C59/68
- 本发明公开了一种具有甜味抑制作用的2‑(4‑甲氧基苯氧基)丙酸衍生物及其工业化生产方法。其结构通式如下，其中R代表C
- 2-(3-丙基苯氧基)丙酸及其制备方法和应用-202110159277.9
- 郑建仙;周丹 - 华南理工大学
- 2021-02-05 - 2022-03-29 - C07C59/68
- 本发明公开了2‑(3‑丙基苯氧基)丙酸及其制备方法和应用。本发明的2‑(3‑丙基苯氧基)丙酸的结构式为：
- 用于治疗神经肌肉病症的化合物-202080044543.7
- L·J.S.克努森;N·凯利;M·B·斯高夫;A·里萨格;N·萨瓦斯瓦迪 - NMD制药股份公司
- 2020-06-19 - 2022-02-01 - C07C59/68
- 本公开涉及适合于治疗、改善和/或预防神经肌肉病症(包括逆转药物诱导的神经肌肉阻滞)的化合物。如本文所定义的化合物可抑制ClC‑1离子通道。
- 一种五氯酚钠半抗原、人工抗原及其制备方法与应用-202111103879.9
- 李斌;黄家怡;苏振贤;梁志玲;石松;任季玉 - 广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司;广东中检达元检测技术有限公司
- 2021-09-18 - 2021-12-07 - C07C59/68
- 本发明公开了一种五氯酚钠半抗原、人工抗原及其制备方法与应用，该五氯酚钠半抗原结构如式I所示，五氯酚钠人工抗原的结构式如式V所示。本发明中的五氯酚钠半抗原的制备方法简单，一个半抗原分子中含有两个五氯苯氧基的特征结构，使得基于其制备得到的人工抗原在空间结构上更容易突显出小分子的结构特性，提高了免疫原性。而且，基于本发明中的五氯酚钠半抗原制备得到的人工抗原和抗体特异性好，能够准确的识别靶向物质。基于其制备得到的检测试纸条特异性高，灵敏度强，对五氯酚钠的实际检测灵敏度可达1μg/kg，具有较好的检测效果。
- 吉非罗齐杂质的去除方法-202110917020.5
- 秋小龙;周显艺;陈孝松;梁凯;王浩 - 浙江精进药业有限公司
- 2021-08-11 - 2021-10-29 - C07C59/68
- 本发明公开了一种吉非罗齐杂质的去除方法，针对的是含有杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的吉非罗齐，包括以下步骤：将吉非罗齐溶解在乙醇中，再加入质量浓度20～40％的亚硫酸氢钠溶液，于20～30℃搅拌1±0.5小时；然后滴加纯水，纯水滴加完毕后，再搅拌1～2小时，然后过滤，滤饼用纯水淋洗，再干燥，得到纯化后吉非罗齐。纯化后吉非罗齐中，杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的含量均分别≤0.10％。
- 一种AMG837及手性γ-甲基苯戊醇的合成方法-202011244915.9
- 郭昌;常西浩;彭凌子 - 中国科学技术大学
- 2020-11-10 - 2021-10-01 - C07C59/68
- 本发明公开了一种AMG837及手性γ‑甲基苯戊醇的合成方法，以消旋的炔丙基碳酸酯和甲烷三甲酸酯化合物为起始原料，以双‑(1,5‑环辛二烯)镍金属为催化剂，手性膦试剂为配体，路易斯酸为添加剂，在碱的协助下分别经过不对称炔丙基化反应‑水解反应‑脱羧反应以及不对称炔丙基化反应‑水解反应‑脱羧反应‑氢化反应‑还原反应两条合成路线，均以高收率、高对映选择性及克级规模精准、快速地合成了AMG837及手性γ‑甲基苯戊醇化合物。本发明不仅成功开发了AMG837及手性γ‑甲基苯戊醇的合成方法，很容易制得高产率、高光学纯度的AMG837及手性γ‑甲基苯戊醇化合物，同时该方法同样具有生物医学实用性和工业应用前景。
- 吉非罗齐晶型Ⅰ的制备方法-201810559570.2
- 许重阳;王晖 - 浙江精进药业有限公司
- 2018-06-02 - 2021-09-07 - C07C59/68
- 本发明公开了一种吉非罗齐晶型Ⅰ的制备方法，包括以下步骤：1)、将吉非罗齐10g加入至20～50ml乙醇中，搅拌直至吉非罗齐溶解；2)、结晶，选择以下任一方式：方式一、将20±5ml水滴加至步骤1)所得的吉非罗齐乙醇溶液中，滴加完毕后，降温至10±2℃，搅拌1.5～2.5小时，过滤；方式二、将步骤1)所得的吉非罗齐乙醇溶液滴加至由12～15ml水和6ml乙醇所组成的混合溶剂中，滴加完毕后，降温至10～20℃，搅拌1～2小时，过滤；3)、将步骤2)过滤所得的滤饼于40±5℃真空干燥7～8小时，得吉非罗齐晶型Ⅰ。采用该方法制备吉非罗齐晶型Ⅰ收率高，并可显著降低企业环保压力。
- 3-(3-羟基苯基)-3-羟基丙酸的衍生物、均相酶免疫检测试剂及其制备方法-201811568196.9
- 虞留明;王益超;娄明星 - 苏州博源医疗科技有限公司
- 2018-12-21 - 2021-05-04 - C07C59/68
- 本发明公开了一种3‑(3‑羟基苯基)‑3‑羟基丙酸(HPHPA)的衍生物、均相酶免疫检测试剂及其制备方法，涉及生物检测技术领域。使用该HPHPA衍生物制备免疫原性强的HPHPA免疫原及其抗体，其抗体特异性强、效价高，与常见的92种干扰物无任何交叉反应，用该抗体制备的HPHPA均相酶免疫检测试剂可以实现在全自动生化分析仪上对HPHPA高通量、快速化的检测，检测的准确度高，特异性强，检测效率显著提高。
- 一种R-(+)-2-（4-羟基苯氧基）丙酸的制备方法-202011264723.4
- 韦伟;欧阳旭东;高鹏;徐剑锋;曾淼 - 苏州开元民生科技股份有限公司
- 2020-11-13 - 2021-02-09 - C07C59/68
- 本发明提供了一种R‑(+)‑2‑（4‑羟基苯氧基）丙酸的制备方法。该制备方法包括以下步骤：在惰性气体保护下，以对硝基苯酚为起始原料，经醚化反应，制备对硝基苯氧基丙酸；采用钯碳还原所述对硝基苯氧基丙酸，制备对氨基苯氧基丙酸；对氨基苯氧基丙酸经重氮化、水解反应，制备得到光学纯R‑(+)‑2‑（4‑羟基苯氧基）丙酸。本发明的R‑(+)‑2‑（4‑羟基苯氧基）丙酸的制备方法的平均收率不低于85%，产品纯度99.5%以上。
- 一种丁香酚表面活性剂及其应用-201910966733.3
- 宋冰蕾;史丽燕;杨明珠 - 江南大学
- 2019-10-12 - 2020-12-29 - C07C59/68
- 本发明公开了一种丁香酚表面活性剂应用，属于表面活性剂科学和材料制备技术领域。该丁香酚表面活性剂的合成路线简单，水溶性好，对于丁香酚在表面活性剂领域的应用有着重要价值。该丁香酚表面活性剂含有不饱和的双键结构，与苯乙烯共聚得到的纳米微球具有核壳结构，粒径分布为52.4‑167.5nm。该纳米微球在催化、电子信息、生物等高新技术领域具有广泛的应用前景。
- 一种吉非罗齐的制备方法-201410702703.9
- 曾培安;刘达;吴健民;周江 - 康普药业股份有限公司
- 2014-11-29 - 2020-11-10 - C07C59/68
- 本发明提供了一种吉非罗齐的制备方法，其特征在于该制备方法以2,5‑二甲基苯酚、丙二酸二乙酯为起始原料，在碱的作用下发生成盐反应，再与1,3‑二溴丙烷发生亲核取代反应，然后在碱的水溶液下水解和脱羧反应生成5‑(2,5‑二甲基苯氧基)戊酸，再在碱的作用下与硫酸二甲酯（V）发生甲基化反应，生成吉非罗齐。本发明制备方法工艺步骤简单，反应条件不苛刻，合成路线对设备无特殊要求，大大降低了生产设备投资费用，很容易实现工业化生产，采用的原料均是市场上容易获取的，价格相对偏低，实现了工业化成本节约。
- 芳基脂肪酸衍生物、其药物组合物和用途-201711469093.2
- 梁鑫淼;赵耀鹏;徐芳芳;张秀莉;周晗;尹雅蕾;刘扬;侯滔;乔亚丽;于龙 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2017-12-29 - 2019-07-09 - C07C59/68
- 本发明提供一系列芳基脂肪酸类衍生物，可用于制备治疗或预防与FFA4或FFA1受体激动相关疾病的药物。由式I表示的化合物、其药学上可接受的盐、游离酸、溶剂化物或多晶形物：
其中，n是1到5之间的整数；R1表示H、C1‑4烷基、COOC1‑3烷氧羰基、羧基、C1‑3烷氧基、CN、卤素、CF3、取代或未取代的苯基；R2、R3和R5分别独立地表示H、C1‑3烷基、C1‑3烷氧基、CN、卤素或CF3；R4表示H、C1‑4烷基、COOC1‑3烷氧羰基、羧基、C1‑3烷氧基、CN、卤素或CF3。
- 苯丙炔酸类小分子有机化合物及其合成方法和用途-201710853942.8
- 章涵堃;卢伟强;刘明耀;胡龙龙;姜兴武;邱子粱 - 华东师范大学;上海邦耀生物科技有限公司
- 2017-09-20 - 2019-03-26 - C07C59/68
- 本发明公开了一种由结构式(I)所示的一类新型苯丙炔酸类小分子有机化合物或其立体异构体、结晶、水合物或药学上可接受的盐，含有本发明苯丙炔酸类小分子有机化合物或其立体异构体、结晶、水合物或或药学上可接受的盐，包含所述化合物的药物组合物在制备GPR40激动剂、促进胰岛素释放、治疗和/或预防糖尿病及其并发症、治疗诱发获得性耐药导致治疗效果不佳的糖尿病及其并发症的药物中的作用。本发明还提出了式(I)所示的苯丙炔酸类小分子有机化合物的制备方法。本发明所述苯丙炔酸类小分子有机化合物具有很好的抗糖尿病作用，且引起低血糖的风险较传统药物更低。
- 降糖活性化合物及其医药用途-201410473089.3
- 仲伯华;周磊;贾红新;樊士勇;史卫国;姚宜山 - 中国人民解放军军事医学科学院毒物药物研究所
- 2014-09-17 - 2018-07-06 - C07C59/68
- 本发明涉及式Ⅰ所示的化合物或其药学上可接受的盐，其中各取代基的定义如说明书所述。该化合物具有GPR40激动活性，能够降低餐后血糖水平，可用于制备糖尿病治疗药物。
- S‑2‑(4‑甲氧基苯氧基)丙酸钠的制备方法-201510071676.4
- 江洪;梁春杰;马济美;曾贞;刘彬 - 华中农业大学
- 2015-02-11 - 2017-08-08 - C07C59/68
- 本发明公开了一种高光学活性甜味抑制剂S‑2‑(4‑甲氧基苯氧基)丙酸钠的制备方法。本发明通过D‑取代乳酸酯与取代苯磺酰氯反应生成对应的R‑取代磺酰基乳酸酯；然后将所得到的R‑取代磺酰基乳酸酯与对甲氧基苯酚盐在溶剂下反应生成S‑2‑(4‑甲氧基苯氧基)丙酸酯；将所得到的酯水解、酸化后，再与含钠离子的碱反应，即得。本发明首次研发出S‑2‑(4‑甲氧基苯氧基)丙酸钠的制备方法。所得到的S‑2‑(4‑甲氧基苯氧基)丙酸钠光学纯度高；感官法测定S‑2‑(4‑甲氧基苯氧基)丙酸钠较外消旋体对蔗糖有更好的甜味抑制效果，可以减少外消旋体中非有效成分R型在人体中的代谢负担，并且消除了对人体的潜在危害。
- 4‑((取代苯基)二氟甲基)苯氧基羧酸衍生物及其制备方法和用途-201380021850.3
- 白骅;洪健;蔡立丰;卫禾耕;刘晓宇;郑晓鹤 - 浙江海正药业股份有限公司
- 2013-04-25 - 2017-06-27 - C07C59/68
- 本发明公开了一种4‑((取代苯基)二氟甲基)苯氧基羧酸衍生物及其制备方法和用途。更具体地说，本发明涉及如下结构所示的式Ⅰ化合物，其定义见说明书。本发明化合物可作为PPAR激动剂，显示出有较强的降低血浆中总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)和低密度脂蛋白胆固醇(LDL‑C)水平的作用，因此本发明化合物可制备用于治疗或预防高血脂症或因高血脂引发的心脑血管疾病，如糖尿病、动脉粥样硬化、脑中风、冠心病等疾病的药物。本发明还涉及制备式Ⅰ化合物的新中间体化合物及其制备方法。
- D‑HPPA的制备方法-201610355826.9
- 赵宏洋 - 锦州西海化工有限公司;赵宏洋
- 2016-05-27 - 2016-11-02 - C07C59/68
- 提供了利用新型催化剂制备D‑HPPA的新方法，这种方法合成工艺简单，适合工业化。
- 一种用于四溴联苯醚快速检测的酶联免疫吸附分析方法-201410630814.3
- 孙红文;刘婧婷;张彦峰 - 南开大学
- 2014-11-06 - 2016-08-24 - C07C59/68
- 本发明公开了一种2，2’，4，4’-四溴联苯醚(BDE-47)的酶联免疫检测方法，改造BDE-47分子结构，设计合成半抗原C15H9Br3O3和C11H13Br2O3N，分别与牛血清白蛋白、卵清白蛋白偶联得到免疫原和包被原。对新西兰大白兔进行7次免疫后取得特异性抗血清。ELISA法测定抗体效价为1∶400000，检出限为0.01mg/L，定量限为0.023mg/L，IC50为0.108mg/L。所建立的对BDE-47的间接竞争抑制ELISA方法，具有灵敏、快速、特异性强等优点，在对大量环境样品的进行初期筛选时很有优势，可大幅提高监测工作效率，降低监测成本，为仪器检测提供有效依据。
- 一种降血脂小分子化合物、中间体及各自制备方法-201610341236.0
- 薛志杰;庞颖;赵淑云;龙丽;高峰 - 天津迪尔斯化学科技有限公司
- 2016-05-23 - 2016-07-27 - C07C59/68
- 本发明公开了一种降血脂小分子化合物制备方法，具体涉及通式(I)所示的一种降血脂小分子化合物、中间体及各自制备方法，主要用于治疗高胆固醇血症等代谢疾病及其他心血管危险因素的药物。
- 一种玉米田除草剂化合物及其用途-201510016306.0
- 王强;张天柱;宋鹏;陈来成;王现全 - 山东先达农化股份有限公司
- 2015-01-13 - 2015-06-03 - C07C59/68
- 本发明公开了一种玉米田除草剂化合物及其用途，属于农药领域。为解决现有技术中玉米田除草剂对玉米安全性低的问题。本发明的玉米田除草剂化合物为2,4-二氯苯氧丁酸及其衍生物。本发明的玉米田除草剂，杀草谱广，见效快，持效期长，除草活性高，而且很关键的是其对玉米是安全的。
- 一种精2甲4氯丙酸的制备方法-201410617246.3
- 孙国庆;侯永生;李宗清;朱小猛;黄效鹏;邱潇杨 - 山东潍坊润丰化工股份有限公司
- 2014-11-05 - 2015-03-25 - C07C59/68
- 本发明提供了一种精2甲4氯丙酸的制备方法，包括：将邻甲酚和第一碱性化合物进行第一反应，得到邻甲酚盐；将S-2氯丙酸和第二碱性化合物进行第二反应，得到氯丙酸盐；将所述邻甲酸盐和所述氯丙酸盐在甲苯中进行第三反应，得到邻甲苯氧丙酸；在胺类化合物的作用下，将次氯酸盐与所述邻甲苯氧丙酸进行第四反应，得到精2甲4氯丙酸。本发明提供的这种方法制备得到的精2甲4氯丙酸的光学含量较高。此外，本发明提供的方法在制备精2甲4氯丙酸的过程中光学损失较小；而且本发明提供的方法可防止二噁英的产生，使精2甲4氯丙酸的收率较高；本发明提供的精2甲4氯丙酸的制备方法工艺简单，对环境产生的污染较小。
- 一种2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸钠的工业化生产方法-201410110984.9
- 何松;黄凯;李炎松 - 广东广益科技实业有限公司
- 2014-03-24 - 2014-07-16 - C07C59/68
- 本发明涉及化合物的制备方法技术领域，尤其涉及一种甜味抑制剂2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸钠的工业化生产方法，以对甲氧基苯酚和2-氯丙酸甲酯为原料，在氢氧化钠和催化剂作用下，以水为溶剂，在60～90℃下反应6～24小时，得到产物2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸；后将2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸与氢氧化钠投入到乙醇中，加热反应即得到2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸钠。本发明以水为溶剂，能有效地除去生成产物中的杂质，合成、纯化处理工艺简单，且产物纯度高，适合工业化生产2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸钠。
- 不对称催化合成(S)-非诺洛芬的新方法-201410023139.8
- 钟江春;边庆花;毛建友;刘飞鹏;郑冰;李硕宁;武林 - 中国农业大学
- 2014-01-17 - 2014-04-30 - C07C59/68
- 本发明公开了一种不对称合成(S)-非诺洛芬的新方法。该方法由外消旋的2-卤代丙酸酯与自制的3-苯氧基苯基格氏试剂在双噁唑啉/钴催化发生Kumada交叉偶联反应生成(S)-非诺洛芬酯，然后催化氢化制得(S)-非诺洛芬。本发明合成路线简短，仅三步反应，整个合成路线总产率为70%，产物光学纯度高(92%ee)。
- 专利分类
