[发明专利]牛磺酸的制备方法及其母液回收方法

说明书

本发明涉及一种牛磺酸母液的回收方法，包括：提供牛磺酸母液，将牛磺酸母液与处理剂混合，得到含固体的悬浊液，其中，处理剂为水溶性的有机溶剂或水溶性的有机溶剂与水的混合液；将悬浊液过滤，得到第一固体产物及第一滤液；以及将第一固体产物用氨源溶解后过滤，得到第二固体产物和第二滤液。本发明还涉及一种牛磺酸的制备方法。本发明牛磺酸母液的回收方法中，无机盐、乙二醇等杂质的去除率高，而有效成分的回收率高，因此，在牛磺酸的制备方法中使用该回收方法处理牛磺酸母液，可使得回收得到的有效成分可以更好的循环进行氨解反应，实现物料的循环利用，同时减缓了循环过程中无机盐的积累。

相关申请

本发明要求2019年12月18日申请的，申请号为201911312305.5，发明名称为“一种牛磺酸母液回收利用的方法及应用”的中国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本发明中。

技术领域

本发明涉及牛磺酸技术领域，特别是涉及牛磺酸的制备方法及其母液回收方法。

背景技术

牛磺酸又称β-氨基乙磺酸，是一种含硫的非蛋白氨基酸，广泛应用于医药、食品添加剂、荧光增白剂、有机合成等领域，制备方法包括环氧乙烷法、牛磺酸铵法、一乙醇胺法和乙醇法等。

其中，环氧乙烷法是当前牛磺酸的主要制备方法，但是，环氧乙烷法制备牛磺酸存在以下问题：第一、羟乙基磺酸钠在高温高压的反应体系下容易产生二牛磺酸钠等副产物(氨解反应方程式如下)，而二牛磺酸钠等副产物和残留的羟乙基磺酸钠在水中溶解度较大，经酸化、分离工艺后大多仍留在母液中；第二、牛磺酸钠的中和普遍采用硫酸等强酸中和，易产生大量的硫酸钠无机盐，其与牛磺酸的分离存在困难，且经过套用处理后进入牛磺酸母液中的无机盐会衍变为亚硫酸钠、硫酸钠、亚硫酸铵或硫酸铵等复杂无机盐。因此，如何回收处理牛磺酸母液中的羟乙基磺酸钠、二牛磺酸钠等有效成分以及无机盐、乙二醇等杂质成分成为棘手的问题。

氨解反应方程式：

目前，工业上对于母液的回收方法是将粗品母液重新套用到氨化反应中，这样可以大大提高氨化反应收率。如：刘福明在山东化工2015年第44卷26-30页发表的《牛磺酸氨解反应工艺研究》中，对牛磺酸的末次母液进行分析，母液中杂质成分复杂，主要含有牛磺酸、羟乙基磺酸钠、硫酸钠、亚氨基二乙磺酸钠、乙二醇、聚乙二醇及微量金属离子等多种成分，其将末次母液经简单降温或提高氨含量后加一定量碱得到以羟乙基磺酸钠、牛磺酸钠和硫酸钠为主要成分的混合物再次参与氨解反应，混合物在母液中的含量越高，氨解收率越高，但是，在实际生产中母液含量不能无限度增加，生产中末次母液最高只能满足9.0％(v/v)的套用量，且不同批次母液中组分差别大且成分复杂，大规模套用母液会对氨化反应的生产稳定性有很大的影响。另外，由于母液中无机盐的含量高于牛磺酸，工艺多采用浓缩后趁热抽滤去盐，但亚硫酸铵、硫酸铵、亚硫酸钠与硫酸钠极易粘结，牛磺酸和无机盐的分离难以达到理想的效果，无机盐会在套用中会逐渐积累，存在堵塞管路的风险，进而存在较大的安全隐患。

另外，中国专利CN104447426A、CN106349123A分别提供了一种牛磺酸母液提取牛磺酸的方法，分别采用填充有吸附型氨基酸树脂色谱柱、若干套相互连接的电渗析分离系统将含有一定浓度的牛磺酸与无机盐的牛磺酸母液进行无机盐和牛磺酸的分离，但是，采用的色谱柱和电渗析分离系统成本过高，不利于生产，且专利中处理的母液成分过于简单，仅含有无机盐和牛磺酸，并未提及母液中其他成分的分离，不适用生产实际中成分复杂的牛磺酸母液的处理。

发明内容

基于此，有必要针对上述问题，提供一种牛磺酸的制备方法及其母液回收方法。

本发明提供一种牛磺酸母液的回收方法，包括：

A1，提供牛磺酸母液，将所述牛磺酸母液与处理剂混合，得到含固体的悬浊液，其中，所述处理剂为水溶性的有机溶剂或水溶性的有机溶剂与水的混合液；