[发明专利]一种无水间氨基乙酰苯胺的制备方法

说明书

本发明涉及一种化工中间体无水间氨基乙酰苯胺的制备方法，本发明以间苯二胺法生产的间氨基乙酰苯胺盐酸盐为原料，在传统的中和、溶解、结晶、过滤、干燥的基础上做出改进，制备无水间氨基乙酰苯胺。本发明引入吸附过滤过程，使产品间氨基乙酰苯胺晶体HPLC含量达到98％以上；结晶过程加入晶种，使间氨基乙酰苯胺滤饼的含水率从传统方法的50％左右降低到20％以下，很大程度上降低干燥难度、提高了干燥的效率；放弃传统方法中的母液回用，直接利用结晶过滤后的母液合成其他偶组，充分利用了间氨基乙酰苯胺，使该工艺在经济上具有可行性，在环保方面不增加额外排放。

技术领域

本发明属于精细化工领域，具体为一种化工中间体无水间氨基乙酰苯胺的制备方法。

背景技术

间氨基乙酰苯胺是一种重要的精细化工中间体，大量的用于染料、医药的生产。尤其在染料合成中，是合成分散紫93、分散红177、分散蓝97:2、分散蓝183、分散红TBS，分散红FBS、分散蓝165等众多分散染料偶组的基础原料。目前市场上有间氨基乙酰苯胺盐酸盐和无水间氨基乙酰苯胺两种形式的产品。

第一种间氨基乙酰苯胺盐酸盐通常是以间苯二胺为原料，在盐酸条件下与醋酸或醋酐发生酰化反应，生成间氨基乙酰苯胺，降温析出，得到间氨基乙酰苯胺的盐酸盐晶体。该方法原料间苯二胺较充足，制备步骤少，但纯度不够高是大多数厂家采用的方法(CN101328133B，CN101704764A，CN107556207A，CN109608353A)。

第二种是以间硝基苯胺为原料，经醋酸或醋酐乙酰化，然后硝基还原，得到间氨基乙酰苯胺。该方法产品质量好，焦油少，不含盐酸，可以得到干燥的间氨基乙酰苯胺。但是该方法需要两步反应，工艺较复杂，原料间硝基苯胺来源少，价格较高。

3-(N,N-二甲氧基碳酰甲基)氨基乙酰苯胺是合成分散红HXW-FBS的偶合组分，该染料是红色调的重要品种，具有发色强度高，染色性能优异，耐水洗牢度高，提升力好等特点。3-(N,N-二甲氧基碳酰甲基)氨基乙酰苯胺是间乙酰氨基苯胺与氯乙酸甲酯在缚酸剂条件下反应制得。由于氯乙酸甲酯易于水解，需采用无水间氨基乙酰苯胺，无法直接用间氨基乙酰苯胺盐酸盐替代。

由于国内安全和环保监管升级，大量小规模化工厂被关停，产量较小的无水间氨基乙酰苯胺市场供应进一步紧缩，采购较困难。从产量大，原料丰富的间氨基乙酰苯胺盐酸盐制备干燥的间氨基乙酰苯胺成为一种解决无水间氨基乙酰苯胺需求的方法。

间氨基乙酰苯胺盐酸盐脱盐酸制备无水间氨基乙酰苯胺，传统方法为：将间氨基乙酰苯胺盐酸盐溶于水，用氢氧化钠溶液中和，然后经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥得成品。传统工艺存在两个主要问题：一是间氨基乙酰苯胺潮品45℃就会融化，含水率较高，干燥比较困难；二是结晶母液只能回用2-3次，否则产品中带入盐。因此该工艺废液排放量大，产品收率低，经济上不合算。

专利CN111138311A用氢氧化钠中和间氨基乙酰苯胺盐酸盐，然后在40-100℃下进行分液，得到的油相为液体间氨基乙酰苯胺，经真空蒸馏脱水得到低含水率的间氨基乙酰苯胺液体。该方法母液反复回用，产品收率高。但是该方法不能去除间氨基乙酰苯胺盐酸盐中的焦油等杂质。间氨基乙酰苯胺熔点为84-85℃，高粘度液态间氨基乙酰苯胺的转移、储存、计量、投料、反应传质均非常不便，且易结块、易氧化产生更多杂质。

发明内容

本发明的目的在于为了解决传统制备无水间氨基乙酰苯胺的方法制得的间氨基乙酰苯胺含水率较高，干燥比较困难，废液排放量大，产品收率低，经济上不合算的缺陷而提供一种无水间氨基乙酰苯胺的制备方法，以间苯二胺法生产的间氨基乙酰苯胺盐酸盐为原料，在传统的中和、溶解、结晶、过滤、干燥的基础上做出改进，制备无水间氨基乙酰苯胺。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：