[发明专利]一种微发泡低介电氰酸酯树脂及其制备方法有效
| 申请号: | 202011238561.7 | 申请日: | 2020-11-09 |
| 公开(公告)号: | CN112608596B | 公开(公告)日: | 2023-03-10 |
| 发明(设计)人: | 徐畅;欧秋仁;董大为;陈哲明;周子群 | 申请(专利权)人: | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
| 主分类号: | C08L79/04 | 分类号: | C08L79/04;C08L63/00;C08L63/02;C08L61/16;C08L71/00;C08L71/12;C08L81/06;C08J9/10 |
| 代理公司: | 北京君尚知识产权代理有限公司 11200 | 代理人: | 李文涛 |
| 地址: | 100074 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 发泡 低介电 氰酸 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种微发泡低介电氰酸酯树脂,其特征在于,按质量份数计包括氰酸酯树脂75~95份、环氧树脂5~25份、热塑性树脂5~20份、发泡剂0.25~5份和催化剂0.5~3份,其中,热塑性树脂含有端羟基,发泡剂为含有两个甲酰胺反应基团的偶氮单体;
所述微发泡低介电氰酸酯树脂由以下步骤制备得到:
1)按质量份数称取氰酸酯树脂75~95份、环氧树脂5~25份、热塑性树脂5~20份、发泡剂0.25~5份和催化剂0.5~3份;
2)将氰酸酯树脂加热熔融至均匀液体;
3)将热塑性树脂加热熔融,然后与环氧树脂混合,搅拌均匀,得到增韧组分;
4)将熔融的氰酸酯树脂和增韧组分混合,在100~150℃下加热搅拌,再加入催化剂溶液,真空脱泡,得到网状交联结构的氰酸酯树脂预聚物;
5)氰酸酯树脂预聚物加热到凝胶温度后加入发泡剂,继续反应60~150min,得到微米级别孔隙结构的微发泡低介电氰酸酯树脂。
2.如权利要求1所述的微发泡低介电氰酸酯树脂,其特征在于,氰酸酯树脂为双酚A型氰酸酯树脂、双酚E型氰酸酯树脂或双酚F型氰酸酯树脂,或者为其中一种树脂的预聚物。
3.如权利要求1或2所述的微发泡低介电氰酸酯树脂,其特征在于,氰酸酯树脂纯度大于99%。
4.如权利要求1所述的微发泡低介电氰酸酯树脂,其特征在于,环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂或脂肪族缩水甘油醚环氧树脂。
5.如权利要求1所述的微发泡低介电氰酸酯树脂,其特征在于,热塑性树脂为聚醚醚酮、聚芳醚酮、聚苯醚或聚醚砜中的一种或几种。
6.如权利要求1或5所述的微发泡低介电氰酸酯树脂,其特征在于,对于热塑性树脂,氰酸酯官能团与端羟基的摩尔比为17:1~30:1。
7.如权利要求1所述的微发泡低介电氰酸酯树脂,其特征在于,发泡剂为偶氮二甲酰胺、4’4-氧代双苯磺酰肼中的一种或两种。
8.如权利要求1所述的微发泡低介电氰酸酯树脂,其特征在于,催化剂溶液包括主催化剂锡类有机化合物和辅助催化剂酚类有机化合物,锡类有机化合物为双正丁基氧化锡、双正辛基氧化锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或几种,酚类有机化合物主要为壬基酚,还包括作为溶剂的二氯乙烷或二氯甲烷。
9.如权利要求8所述的微发泡低介电氰酸酯树脂,其特征在于,催化剂溶液中,锡类有机化合物的浓度为0.1%~1%,酚类有机化合物的浓度为10%~20%。
10.一种权利要求1-9任一项所述的微发泡低介电氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)按质量份数称取氰酸酯树脂75~95份、环氧树脂5~25份、热塑性树脂5~20份、发泡剂0.25~5份和催化剂0.5~3份;
2)将氰酸酯树脂加热熔融至均匀液体;
3)将热塑性树脂加热熔融,然后与环氧树脂混合,搅拌均匀,得到增韧组分;
4)将熔融的氰酸酯树脂和增韧组分混合,在100~150℃下加热搅拌,再加入催化剂溶液,真空脱泡,得到网状交联结构的氰酸酯树脂预聚物;
5)氰酸酯树脂预聚物加热到凝胶温度后加入发泡剂,继续反应60~150min,得到微米级别孔隙结构的微发泡低介电氰酸酯树脂。
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