[发明专利]一种利用固体碱催化剂制备酮醛树脂的方法在审

专利信息
申请号: 202011195068.1 申请日: 2020-10-31
公开(公告)号: CN112480342A 公开(公告)日: 2021-03-12
发明(设计)人: 朱明乔;虞祥;何潮洪 申请(专利权)人: 浙江大学衢州研究院;浙江大学
主分类号: C08G6/02 分类号: C08G6/02
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 林松海
地址: 324003 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 固体 催化剂 制备 树脂 方法
【权利要求书】:

1.一种利用固体碱催化剂制备酮醛树脂的方法,其特征在于,

分别按质量比4.1:1称量环己酮和多聚甲醛,以及环己酮质量10%的固体碱催化剂于50mL三颈烧瓶中,超声振动10min,在微正压环境90℃~110℃反应5h,反应结束后保持温度,按12mL/(g·环己酮)加入洗脱剂,保温搅拌30min,使树脂从反应体系转移至洗脱剂相中,同时带出部分水以促进缩合;搅拌结束后,离心分离取最上层油相85℃旋蒸1.5h后,90℃真空烘干,得酮醛树脂产品;

所述的固体碱催化剂制备方法如下:

1)催化剂载体的制备

称取摩尔比为1:1的载体前驱体六水合硝酸镁、六水合硝酸镧于三颈烧瓶中,去离子水溶解,升温至60℃,滴加pH调节剂至pH为10,升温至85℃并搅拌6h,静置老化12h,抽滤洗涤至中性,80℃真空烘干,600℃煅烧4h,研磨至细粉,备用;

2)负载

按照催化剂载体质量20%~40%的负载量称取碱前驱体氟化钾,将碱前驱体溶解于去离子水中,将催化剂载体分散于碱前驱体溶液中,升温至60℃并搅拌6h后,80℃蒸干,然后真空烘干,粉碎备用;

3)煅烧

将步骤2)中负载了碱前驱体的催化剂载体升温到500℃~600℃,保温3~5小时后自然冷却,即得到所述的固体碱催化剂。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的洗脱剂为甲苯。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的醛为多聚甲醛,聚合度为10~100。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,1)催化剂载体的制备中,所述的pH调节剂为1mol/L的KOH溶液。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,2)负载中,所述碱前驱体的负载量为25%~30%。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,3)煅烧中,升温速率为5℃/min。

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