[发明专利]一种利用固体碱催化剂制备酮醛树脂的方法在审
申请号: | 202011195068.1 | 申请日: | 2020-10-31 |
公开(公告)号: | CN112480342A | 公开(公告)日: | 2021-03-12 |
发明(设计)人: | 朱明乔;虞祥;何潮洪 | 申请(专利权)人: | 浙江大学衢州研究院;浙江大学 |
主分类号: | C08G6/02 | 分类号: | C08G6/02 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 林松海 |
地址: | 324003 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 固体 催化剂 制备 树脂 方法 | ||
1.一种利用固体碱催化剂制备酮醛树脂的方法,其特征在于,
分别按质量比4.1:1称量环己酮和多聚甲醛,以及环己酮质量10%的固体碱催化剂于50mL三颈烧瓶中,超声振动10min,在微正压环境90℃~110℃反应5h,反应结束后保持温度,按12mL/(g·环己酮)加入洗脱剂,保温搅拌30min,使树脂从反应体系转移至洗脱剂相中,同时带出部分水以促进缩合;搅拌结束后,离心分离取最上层油相85℃旋蒸1.5h后,90℃真空烘干,得酮醛树脂产品;
所述的固体碱催化剂制备方法如下:
1)催化剂载体的制备
称取摩尔比为1:1的载体前驱体六水合硝酸镁、六水合硝酸镧于三颈烧瓶中,去离子水溶解,升温至60℃,滴加pH调节剂至pH为10,升温至85℃并搅拌6h,静置老化12h,抽滤洗涤至中性,80℃真空烘干,600℃煅烧4h,研磨至细粉,备用;
2)负载
按照催化剂载体质量20%~40%的负载量称取碱前驱体氟化钾,将碱前驱体溶解于去离子水中,将催化剂载体分散于碱前驱体溶液中,升温至60℃并搅拌6h后,80℃蒸干,然后真空烘干,粉碎备用;
3)煅烧
将步骤2)中负载了碱前驱体的催化剂载体升温到500℃~600℃,保温3~5小时后自然冷却,即得到所述的固体碱催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的洗脱剂为甲苯。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的醛为多聚甲醛,聚合度为10~100。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,1)催化剂载体的制备中,所述的pH调节剂为1mol/L的KOH溶液。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,2)负载中,所述碱前驱体的负载量为25%~30%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,3)煅烧中,升温速率为5℃/min。
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