[发明专利]一种二苯甲酮类紫外线吸收剂的制备方法有效
申请号: | 202011175346.7 | 申请日: | 2020-10-28 |
公开(公告)号: | CN112409149B | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
发明(设计)人: | 鲍芃丞;毕莹;张会京;孙春光;范小鹏;李海平 | 申请(专利权)人: | 天津利安隆新材料股份有限公司;利安隆(中卫)新材料有限公司 |
主分类号: | C07C45/64 | 分类号: | C07C45/64;C07C49/84;C08K5/132 |
代理公司: | 北京睿阳联合知识产权代理有限公司 11758 | 代理人: | 郭奥博;张颖 |
地址: | 300480 天津市滨海新区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二苯甲 酮类 紫外线吸收剂 制备 方法 | ||
1.一种二苯甲酮类紫外线吸收剂的制备方法,其特征在于,反应历程如下:
所述制备方法包括:
以2,4-二羟基二苯甲酮和R-O-R1为原料进行反应,得到如通式I所示的二苯甲酮类紫外线吸收剂;
其中,R选自甲基或正辛基,R1选自三氟乙酰基或三氟甲磺酰基;
所述反应的温度为60-70℃,所述反应在碱性条件下进行,所述碱性条件利用无机碱提供,所述无机碱选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的任意一种或至少两种的组合。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述2,4-二羟基二苯甲酮和R-O-R1的摩尔比为1:(1-1.07)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应的时间为2-10h。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述反应的时间为4-6h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述无机碱和2,4-二羟基二苯甲酮的摩尔比为(1.01-1.1):1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应在有机溶剂中进行。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、氯苯或二甲苯中的任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求1-7中的任一项所述的制备方法,其特征在于,对反应结束后的反应液进行包括如下步骤的后处理:过滤,脱除溶剂,重结晶。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述重结晶采用低级醇。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述低级醇为甲醇或乙醇。
11.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,在所述脱除溶剂之前,进行水洗以及除水。
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