[发明专利]一种自组装钒修饰的NiSe/Ni3

权利要求书

1.一种自组装钒修饰的NiSe/Ni₃Se₂自支撑电极的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)取泡沫镍清洗干燥后备用；

2)称取质量为77.96～79.96mg的硒粉，并加入1.8～2.2ml的水合肼搅拌均匀，得到溶液A；

3)称取质量为34.817～34.837mg的偏钒酸钠和25～30mg的聚烯丙基胺盐酸盐；

4)在高温高压反应釜中加入18～22mL的超纯水，再将步骤2)的溶液A和步骤3)的偏钒酸钠和聚烯丙基胺盐酸盐加入高温高压反应釜中搅拌均匀，得到溶液B；

5)取步骤1)中220～225mg的泡沫镍放入装有溶液B的高温高压反应釜中，在175～185℃下反应10～15h，待反应结束后，自然冷却至室温取出泡沫镍进行清洗干燥，即得到自组装钒修饰的NiSe/Ni₃Se₂自支撑电极。

2.根据权利要求1所述的一种自组装钒修饰的NiSe/Ni₃Se₂自支撑电极的合成方法，其特征在于，所述步骤1)中采用丙酮、盐酸、去离子水和无水乙醇依次超声清洗泡沫镍，除去泡沫镍表面的杂质和氧化层，洗涤至中性，并在常温下干燥。

3.根据权利要求2所述的一种自组装钒修饰的NiSe/Ni₃Se₂自支撑电极的合成方法，其特征在于，所述盐酸浓度为2.8～3.2mol L^-1，丙酮超声处理时间为10～15min，盐酸、去离子水和无水乙醇超声处理时间各为5～10min。

4.根据权利要求1所述的一种自组装钒修饰的NiSe/Ni₃Se₂自支撑电极的合成方法，其特征在于，所述步骤2)中搅拌为在45～55℃下磁力搅拌1～1.2h。

5.根据权利要求1所述的一种自组装钒修饰的NiSe/Ni₃Se₂自支撑电极的合成方法，其特征在于，所述步骤4)中搅拌为在常温下磁力搅拌。

6.根据权利要求1所述的一种自组装钒修饰的NiSe/Ni₃Se₂自支撑电极的合成方法，其特征在于，所述高温高压反应釜包括对位聚苯内衬，所述步骤5)中控制高温高压反应釜的填充比为40％～48％。

7.根据权利要求1所述的一种自组装钒修饰的NiSe/Ni₃Se₂自支撑电极的合成方法，其特征在于，所述步骤5)中反应后的泡沫镍分别用超纯水和无水乙醇反复冲洗多次后，进行真空干燥，干燥温度为50～60℃，干燥时间为4～5h。

8.一种自组装钒修饰的NiSe/Ni₃Se₂自支撑电极，其特征在于，采用权利要求1至7任一项所述的一种自组装钒修饰的NiSe/Ni₃Se₂自支撑电极的合成方法制备得到。

9.根据权利要求8所述的一种自组装钒修饰的NiSe/Ni₃Se₂自支撑电极，其特征在于，在1M KOH溶液中进行电解水，在100mA cm^-2电流密度下的产氢过电势为280～290mV，产氧过电势为0.3～0.4mV。

10.一种如权利要求8或9所述的一种自组装钒修饰的NiSe/Ni₃Se₂自支撑电极，应用于在碱性条件下的电解水反应。