[发明专利]一种使用无溶剂胶液制备碳化硅纤维束丝力学试样的方法

说明书

本发明提供了一种使用无溶剂胶液制备碳化硅纤维束丝力学试样的方法，包括：将待测碳化硅纤维束丝连续缠绕在框架上，纤维束丝绷紧，并固定起止两端；将环氧树脂与缠好纤维束丝的框架放在烘箱中保温；称取固化剂于环氧树脂中，混合得到均匀胶液；将保温结束后的框架放入胶液中进行浸渍；将浸渍结束的框架取出，保持框架沿纤维伸长方向竖直放置，待胶液淌尽将胶珠拭去，固化；固化后的碳化硅纤维束丝冷却至室温后，截取缠绕端之间的碳化硅纤维束丝，将两端粘贴加强片，进行力学性能测试。本发明解决了目前使用含有有机溶剂的胶液进行碳化硅纤维束丝力学性能测试存在的缺陷，采用无溶剂胶液制备的束丝拉伸强度离散系数小，制样效率和检测准确性高。

技术领域

本发明属于材料测试技术领域，特别涉及一种使用无溶剂胶液制备碳化硅纤维束丝力学试样的方法。

背景技术

碳化硅(SiC)纤维由于具有高强度、高模量、优良的高温抗氧化性能等其它无机纤维无法可比的优异性能，作为陶瓷基复合材料的重要增强体，在航天航空，兵器、船舶和核工业等高技术领域有广泛的应用前景，成为发展高技术武器装备、航天航空事业的关键战略原材料之一。

在碳化硅纤维的性能评价表征方面，束丝强度、模量及断裂延伸率是陶瓷纤维基本的力学性能参数之一，也是众多性能指标中尤其重要的一项。目前，国内对SiC纤维束丝拉伸性能的制样及测试主要参照2017年制定的GB/T34520.4-2017《连续碳化硅纤维测试方法第4部分：束丝拉伸性能》，其中提到的SiC纤维束丝制样的胶液组成为环氧树脂、固化剂并加一定计量的丙酮作溶剂。标准中提供的可选环氧树脂室温粘度高，无法直接使用，需加入一定量的溶剂提高树脂流动性，才可避免制备的纤维试样固化后表面不会形成胶瘤或长度方向上粗细不匀等缺陷。

然而，丙酮的加入需要室温长时间晾置才能充分挥发，而三乙烯四胺作为固化剂，极易吸潮，操作过程中若浸渍完胶液的纤维束在空气条件下暴露时间过长，尤其是在空气湿度较高的环境长时间放置时，空气中的水分则被包裹在束丝之间，升温固化时不易排出，形成的气泡孔洞等缺陷导致测试结果离散大、数据难以反映材料本征性能。

发明内容

为了克服现有技术中的不足，本发明人进行了锐意研究，提供了一种使用无溶剂胶液制备碳化硅纤维束丝力学试样的方法，该无溶剂胶液室温下粘度适宜，与碳化硅纤维表面浸润性良好，实现了制备的力学性能试样束丝拉伸断口平整如割，有效避免了缺陷的发生，束丝强度测试结果离散系数明显变小，同时缩短了制样时间，提高了制备效率，从而完成本发明。

本发明提供的技术方案如下：

一种使用无溶剂胶液制备碳化硅纤维束丝力学试样的方法，包括：

步骤(1)，将待测碳化硅纤维束丝连续缠绕在框架上，给纤维束丝施加张力，使待测碳化硅纤维束丝绷紧，并用固定材料固定纤维束丝起止两端；

步骤(2)，取环氧树脂倒入容器中，同步骤(1)中缠好纤维束丝的框架放在烘箱中，30～40℃下保温0.5～2小时；

步骤(3)，按照环氧树脂10～18份、固化剂1份的比例称取固化剂，加入步骤(2)保温完成后的环氧树脂中，混合得到胶液，并快速搅拌均匀；

步骤(4)，将步骤(3)中的胶液转移至容器中，将步骤(2)中保温结束后的框架放入容器中进行浸渍；

步骤(5)，将步骤(4)中浸渍结束的框架取出，保持框架沿纤维伸长方向竖直放置，待胶液淌尽，用具有吸附能力的纸张、无纺布或织物将胶珠拭去；

步骤(6)，将步骤(5)中的框架放置在工装支架上，确保纤维束被测试工作段不与其它物体接触，将工装支架放在干燥设备中进行固化，固化温度为100～150℃，保温0.5～1小时；

步骤(7)，待步骤(6)中固化的碳化硅纤维束丝冷却至室温后，截取缠绕端之间的碳化硅纤维束丝，将两端粘贴加强片，进行力学性能测试。