[发明专利][(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂的制备方法在审
申请号: | 202011095747.1 | 申请日: | 2020-10-14 |
公开(公告)号: | CN112110959A | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
发明(设计)人: | 姚琪;谢权;李小安;校大伟;高武;张高鹏;万克柔;张之翔 | 申请(专利权)人: | 西安凯立新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00 |
代理公司: | 西安启诚专利知识产权代理事务所(普通合伙) 61240 | 代理人: | 冯亮 |
地址: | 710201 陕西省西安*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲苯 二联 氯化 制备 方法 | ||
1.一种[(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、30℃~50℃温度条件下,氮气保护气氛中,将(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘和有机溶剂混合后搅拌至澄清,得到体系A;
步骤二、室温条件下,将二价铂的配合物和有机溶剂混合后搅拌至澄清,得到体系B;
步骤三、将步骤二所述体系B滴加到步骤一所述体系A中,30℃~80℃搅拌条件下反应5h~10h,将反应后体系浓缩,过滤,洗涤,过滤,真空烘干,得到[(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂。
2.根据权利要求1所述的[(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂的制备方法,其特征在于,步骤一和步骤二中所述有机溶剂均为四氢呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇和甲苯中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的[(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂的制备方法,其特征在于,步骤二中所述二价铂的配合物为(1,5-环辛二烯)二氯化铂(II)、(2,2`-联吡啶)二氯化铂(II)和二(亚磷酸三苯酯)二氯化铂(II)中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的[(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂的制备方法,其特征在于,步骤一中所述有机溶剂的体积为(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘质量的3倍~10倍,所述有机溶剂的体积的单位为mL,(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘质量的单位为g。
5.根据权利要求1所述的[(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂的制备方法,其特征在于,步骤二中所述有机溶剂的体积为二价铂的配合物质量的3倍~10倍,所述有机溶剂的体积的单位为mL,二价铂的配合物质量的单位为g。
6.根据权利要求1所述的[(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂的制备方法,其特征在于,步骤一所述(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘的物质的量为步骤二所述二价铂的配合物的物质的量的1.05倍~1.2倍。
7.根据权利要求1所述的[(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂的制备方法,其特征在于,步骤三所述浓缩的温度为30℃~80℃。
8.根据权利要求1所述的[(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂的制备方法,其特征在于,步骤三所述洗涤为用水对浓缩过滤所得滤饼进行洗涤,所述水的质量为滤饼质量的3倍~10倍。
9.根据权利要求1所述的[(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂的制备方法,其特征在于,步骤三所述真空烘干的温度为30℃~60℃,时间为3h~10h,真空度为-0.08Mpa~-0.095Mpa。
10.根据权利要求1所述的[(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂的制备方法,其特征在于,步骤三中体系B的滴加时间为40min~60min。
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