[发明专利]一种伯舒替尼晶型及其制备方法有效
申请号: | 202011093301.5 | 申请日: | 2020-10-13 |
公开(公告)号: | CN112321505B | 公开(公告)日: | 2022-08-23 |
发明(设计)人: | 吴尧;黄晔;蒋东栋;娄晓晶;沈万照 | 申请(专利权)人: | 杭州中美华东制药有限公司 |
主分类号: | C07D215/54 | 分类号: | C07D215/54;A61P35/02 |
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地址: | 310011 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 伯舒替尼晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有特定晶型生长面的伯舒替尼晶型I的制备方法,其特征在于:所述的晶型I按照如下方法制备:
(1)、将伯舒替尼原料溶于乙醇水溶液中,加热至回流;所述乙醇水溶液中乙醇的质量分数为60-90%;
(2)、体系降温后,滴加水至有固体产生,保温反应;所述的降温为温度降至65-75℃;
(3)、再次滴加入水后,体系降至室温,抽滤,真空干燥得目标晶型;
所述的晶型I在2θ角为11.33±0.2°处具有最强特征峰;具有2θ角为9.10±0.2°所对应(102)晶面的特定生长面,在2θ角为9.10±0.2°的特征峰相对强度为60%-90%;还具有2θ角为14.26±0.2°所对应(200)晶面的特定生长面,在2θ角为14.26±0.2°的特征峰相对强度为30%-60%。
2.如权利要求1所述的具有特定晶型生长面的伯舒替尼晶型I的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述伯舒替尼原料为现有技术中的伯舒替尼晶型I或伯舒替尼溶剂化物。
3.如权利要求2所述的具有特定晶型生长面的伯舒替尼晶型I的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述伯舒替尼原料为伯舒替尼晶型I、伯舒替尼异丙醇溶剂化物或甲醇溶剂化物。
4.如权利要求1所述的具有特定晶型生长面的伯舒替尼晶型I的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述乙醇水溶液中乙醇的质量分数为70%。
5.如权利要求1所述的具有特定晶型生长面的伯舒替尼晶型I的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的降温为温度降至70℃。
6.如权利要求1所述的具有特定晶型生长面的伯舒替尼晶型I的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的保温时间为4-48小时。
7.如权利要求1所述的具有特定晶型生长面的伯舒替尼晶型I的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述保温反应的反应时间为24小时。
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