[发明专利]甲硝唑中残留甲酸甲酯和甲醇限度检查方法

说明书

本发明属于化学药物分析技术领域，具体涉及一种甲硝唑中残留甲酸限度检查方法，该检测方法采用气相色谱法、限度检查法、衍生化法，根据二水和甲酸钠与硫酸蒸馏酸解生成甲酸，甲酸与甲醇和硫酸加热酯化生成甲酸甲酯的原理，最终测得各限度检查溶液中甲酸甲酯的含量，从而通过分子量计算得出限度检查溶液中甲酸的含量，最后比较样品溶液与限度检查溶液中甲酸甲酯的峰面积，则可以判断供试品中甲酸的含量处于相对应的含量区间。采用本检测方法可避免出现因甲酸极性较强，易产生严重的拖尾，发性差，热稳定性较低的现象。

技术领域

本发明涉及化学药物分析技术领域，尤其涉及甲硝唑中残留甲酸限度检查方法。

背景技术

甲硝唑又名灭滴灵、甲硝哒唑、甲硝基羟乙唑、灭滴唑等，化学名为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇，是硝基咪唑类合成抗菌药，在临床应用十分广泛，具有广谱抗厌氧菌和抗原虫的作用，临床主要用于预防和治疗厌氧菌引起的感染，如呼吸道、消化道、腹腔及盆腔感染，皮肤软组织、骨和骨关节等部位的感染以及脆弱拟杆菌引起的心内膜炎、脑脓肿、败血症及脑膜炎等，此外还广泛应用于预防和治疗口腔厌氧菌感染，甲硝唑的硝基，在无氧环境中还原成氨基而具有抗厌氧菌作用，对需氧菌或兼性需氧菌无效；甲硝唑在生产过程中时常会残留甲酸，因而会影响甲硝唑药物的生产质量，现有技术中没有很好的检测方法，因此，本发明提出甲硝唑中残留甲酸限度检查方法以解决现有技术中存在的不足。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了甲硝唑中残留甲酸限度检查方法。

步骤一：配置甲硝唑样品溶液

精密称取供试品0.03g，置10ml顶空瓶中，再精密量取90%甲醇-水1.0ml加入顶空瓶中，最后加入浓硫酸100μl，迅速密封；

步骤二：配置限度检查贮备溶液

精密称取二水合甲酸钠34mg，置100ml量瓶中，加入90%甲醇溶液后定容；

步骤三：配置限度检查溶液a

精密量取步骤二中的限度检查贮备溶液 1.0ml，加90%甲醇-水定容至10ml，从中精密量取1.0ml，置10ml顶空瓶中，加入浓硫酸100μl，迅速密封；

步骤四：配置限度检查溶液b

精密量取步骤三中的限度检查溶液a 1.0ml，加90%甲醇-水定容至10ml，从中精密量取1.0ml，置10ml顶空瓶中，加入浓硫酸100μl，迅速密封；

步骤五：配置空白溶剂

精密量取90%甲醇-水1.0ml置10ml顶空瓶中，加入浓硫酸100μl，迅速密封；

步骤六：顶空处理

分别将步骤一、三、四、五的顶空瓶放置进自动顶空进样器中，按照瓶温50℃保温20min；定量环温度60℃；传输线温度70℃的顶空条件进行处理；

步骤七：气相色谱仪分析处理

分别抽取步骤六中各顶空瓶中气体1ml,通过自动顶空进样器注入装有30m×0.32mm×0.25μm规格的InertCap FFAP 色谱柱和FID检测器的气相色谱仪中，最后气相色谱仪通过设定的进样口温度200℃；柱温40℃保持8min，然后以60℃/min的升温速率升至220℃，保持2min；检测器温度200℃；氮气载气流速1.0ml/min；采用分流50：1的色谱条件进行分析处理后导出数据,通过计算得出限度检查溶液a、限度检查溶液b中甲酸的含量，最后比较甲硝唑样品溶液与限度检查溶液a、限度检查溶液b中甲酸甲酯的峰面积，则可以判断供试品中甲酸的含量处于相对应的含量区间。