[发明专利]甲硝唑中残留甲酸甲酯和甲醇限度检查方法

权利要求书

1.甲硝唑中残留甲酸检查方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：配置甲硝唑样品溶液

精密称取供试品0.03g，置10ml顶空瓶中，再精密量取90%甲醇-水1.0ml加入顶空瓶中，最后加入浓硫酸100μl，迅速密封；

步骤二：配置限度检查贮备溶液

精密称取二水合甲酸钠34mg，置100ml量瓶中，加入90%甲醇溶液后定容；

步骤三：配置限度检查溶液a

精密量取步骤二中的限度检查贮备溶液 1.0ml，加90%甲醇-水定容至10ml，从中精密量取1.0ml，置10ml顶空瓶中，加入浓硫酸100μl，迅速密封，作为限度检查溶液a，限度检查溶液a中甲酸的含量为15.04μg/ml；

步骤四：配置限度检查溶液b

精密量取步骤三中的限度检查溶液a 1.0ml，加90%甲醇-水定容至10ml，从中精密量取1.0ml，置10ml顶空瓶中，加入浓硫酸100μl，迅速密封，作为限度检查溶液b，限度检查溶液b中甲酸的含量为1.504μg/ml；

步骤五：配置空白溶剂

精密量取90%甲醇-水1.0ml置10ml顶空瓶中，加入浓硫酸100μl，迅速密封，作为空白溶剂；

步骤六：顶空处理

分别将装有空白溶剂、限度检查溶液b、限度检查溶液a和甲硝唑样品溶液的顶空瓶放置进自动顶空进样器中，按顶空条件进行处理；

步骤七：气相色谱仪分析处理

分别抽取步骤六中各顶空瓶中气体1ml,通过自动顶空进样器注入气相色谱仪中，最后气相色谱仪通过设定的色谱条件进行分析处理后导出数据,通过计算得出限度检查溶液a、限度检查溶液b中甲酸的含量，最后比较甲硝唑样品溶液与限度检查溶液a、限度检查溶液b中甲酸甲酯的峰面积，则可以判断供试品中甲酸的含量处于相对应的含量区间。

2.根据权利要求1所述的甲硝唑中残留甲酸限度检查方法，其特征在于：所述步骤六中顶空条件为：各顶空瓶的瓶温为50℃，保温时间为20min，定量环的温度为60℃，传输线温度为70℃。

3.根据权利要求1所述的甲硝唑中残留甲酸限度检查方法，其特征在于：所述步骤七中气相色谱仪配置有FID型检测器。

4.根据权利要求1所述的甲硝唑中残留甲酸限度检查方法，其特征在于：所述步骤七中毛细管柱为30m×0.32mm×0.25μm的InertCap FFAP 色谱柱或相似效能的其他色谱柱。

5.根据权利要求1所述的甲硝唑中残留甲酸限度检查方法，其特征在于：所述步骤七中毛细管柱的柱温条件为以40℃维持8min，然后以60℃/min升温速率升至220℃维持2min。

6.根据权利要求1所述的甲硝唑中残留甲酸限度检查方法，其特征在于：所述步骤七中气相色谱仪进样口温度为200℃。

7.根据权利要求1所述的甲硝唑中残留甲酸限度检查方法，其特征在于：所述步骤七中气相色谱仪载气为氮气，流速为1.0ml/min，分流比为50：1。

8.根据权利要求3所述的甲硝唑中残留甲酸限度检查方法，其特征在于：所述FID检测器的检测温度的200℃。