[发明专利]一种3-(环己胺)-2-羟基-1-丙磺酸的制备方法在审
| 申请号： | 202011091001.3 | 申请日： | 2020-10-13 |
| 公开（公告）号： | CN112225679A | 公开（公告）日： | 2021-01-15 |
| 发明（设计）人： | 宋程浩;彭年民;袁永坤 | 申请（专利权）人： | 苏州亚科科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/02 | 分类号： | C07C303/02;C07C309/14;C07C213/04;C07C215/08 |
| 代理公司： | 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 | 代理人： | 杨艳 |
| 地址： | 215000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 环己胺 羟基 丙磺酸 制备 方法 | ||
1.一种3-(环己胺)-2-羟基-1-丙磺酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将环已胺与环氧氯丙烷在第一溶剂中反应，得到1-氯-3-环己基氨基丙烷-2-醇；
S2：将步骤S1所得的1-氯-3-环己基氨基丙烷-2-醇与亚硫酸钠溶于第二溶剂中，在催化剂的作用下，加热升温至回流反应，反应7h-9h后，反应液再经过过滤，调节pH值，最后经过冷却析出、过滤、干燥，得到3-(环己胺)-2-羟基-1-丙磺酸。
2.根据权利要求1所述的3-(环己胺)-2-羟基-1-丙磺酸的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为非水溶剂。
3.根据权利要求1所述的3-(环己胺)-2-羟基-1-丙磺酸的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂为以体积比为4-6:2-3的乙醇与水的混合液。
4.根据权利要求3所述的3-(环己胺)-2-羟基-1-丙磺酸的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂为以体积比为4:2.5的乙醇与水的混合液。
5.根据权利要求1所述的3-(环己胺)-2-羟基-1-丙磺酸的制备方法，其特征在于，所述催化剂为铜粉。
6.根据权利要求1所述的3-(环己胺)-2-羟基-1-丙磺酸的制备方法，其特征在于，所述环已胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:1-1.2。
7.根据权利要求1所述的3-(环己胺)-2-羟基-1-丙磺酸的制备方法，其特征在于，所述1-氯-3-环己基氨基丙烷-2-醇与亚硫酸钠的摩尔比为0.7:1-1.2。
8.根据权利要求1所述的3-(环己胺)-2-羟基-1-丙磺酸的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将环已胺溶于非水溶剂中，控制温度在10℃以下，用滴液漏斗滴加环氧氯丙烷，控制滴加时间在2h-3h，然后在20℃-35℃的温度范围内搅拌反应18h-19h，再经过过滤，得到1-氯-3-环己基氨基丙烷-2-醇。
9.根据权利要求1所述的3-(环己胺)-2-羟基-1-丙磺酸的制备方法，其特征在于，步骤S2中，将步骤S1所得的1-氯-3-环己基氨基丙烷-2-醇与亚硫酸钠溶于乙醇和水的混合液中，在催化剂的作用下，加热升温至回流反应，反应7h-9h，反应液经过过滤、减压脱溶后，分散于第三溶剂中，再加入pH调节剂，调节pH值为4，最后经过冷却析出，过滤，用第三溶剂进行洗涤，干燥，得到3-(环己胺)-2-羟基-1-丙磺酸。
10.根据权利要求9所述的3-(环己胺)-2-羟基-1-丙磺酸的制备方法，其特征在于，所述第三溶剂为乙醇；所述pH调节剂为冰醋酸。
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