[发明专利]一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸的制备方法在审
| 申请号： | 201710330062.2 | 申请日： | 2017-05-11 |
| 公开（公告）号： | CN107056658A | 公开（公告）日： | 2017-08-18 |
| 发明（设计）人： | 曹龙海;于振;田勇;王文彬;姜洪;黎庆 | 申请（专利权）人： | 黑龙江省科学院石油化学研究院 |
| 主分类号： | C07C303/06 | 分类号： | C07C303/06;C07C309/15 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人： | 李红媛 |
| 地址： | 150040 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸的制备方法，它涉及一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸的制备方法。本发明的目的是提供一种可降低成本、产品纯度高、适合于工业化连续生产的2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸的制备方法。方法先将丙烯腈和发烟硫酸连续加入1#反应釜中，温度为2～7℃，连续溢流至2#反应釜；将异丁烯通入2#反应釜，温度为37～42℃，反应液在沉降结晶釜冷却结晶，再经分离干燥后得粗2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸；将粗2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸放入重结晶釜中与醋酸混合，升温溶解，降温析出，经离心干燥，得高纯度2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸。本发明用于制备2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丙烯酰胺 甲基 丙磺酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸的制备方法，其特征在于2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸的制备方法是按以下步骤完成的：一、先向1#反应釜(1)中加入丙烯腈作为预反应液，将1#反应釜(1)内的温度降至2℃～7℃；二、待1#反应釜(1)内的温度降至2℃～7℃后，将丙烯腈和发烟硫酸匀速加入到1#反应釜(1)中，反应停留时间为1h～1.5h，当反应液达到1#反应釜(1)的溢流口时，溢流液流入2#反应釜(2)；三、当溢流液流入2#反应釜(2)后将汽化后的异丁烯匀速通入2#反应釜(2)中，反应停留时间为2.5h～3h，反应温度为37℃～42℃，然后连续溢流到沉降结晶釜(3)中恒温冷却，经离心减压干燥后，得到2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸粗产品；四、将2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸粗产品和醋酸加入到重结晶釜(4)中，在40min内将重结晶釜(4)的温度从室温升温至70℃～100℃，然后匀速降温至20℃，在温度为20℃的条件下保温1～2h，离心干燥，得到2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸。
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- N‑十二烷基苯磺酸的生产装置，主要包括：过滤器(M101)、空气泵(J101)、水冷却器(C101)、乙二醇冷却器(C102)、熔硫装置(L101)、液硫计量泵(J102)、硅胶干燥塔(L102)、燃硫炉(L103)、SO2/SO3转化塔(E101)、SO2冷却器(C103)、SO3冷却器(C104，105)、储罐(F101)、SO3过滤器(M102)、回流泵(J103)、降膜式磺化反应器(D101)、气液分离器(L104)、旋风分离器(L105)、老化釜(D102)、溶解釜(D103)、静电除尘器(L106)、碱洗塔(E102)、成品泵(J104)、回流泵(J105),其中，储罐(F101)主要用于储存烷基苯，储罐(F101)锥底厚度8‑10mm。
- 一种H酸单钠盐制备工艺-201711263009.1
- 邵乐疆;陈荣富;高保君;武东亮;张伟东;王丙军;尚永红 - 大柴旦乐青科技化学有限公司
- 2017-12-04 - 2018-05-29 - C07C303/06
- 本发明公开了一种H酸单钠盐制备工艺，该工艺包括步骤：a、b、c、d、e、f、g、h。本发明的工艺解决了现有的发烟硫酸磺化工艺废酸量大，能耗高，产品收率低等缺点，提供了一种三废少，产品收率高、质量稳定。
- 一种对甲苯磺酸的连续生产系统及方法-201710531810.3
- 郭锐;张伟略 - 湖北华恒达化工有限公司
- 2017-07-03 - 2018-04-27 - C07C303/06
- 一种对甲苯磺酸的连续生产系统及方法，主要用于对甲苯磺酸的制备。以甲苯和浓硫酸为原料，浓硫酸在一定温度条件下与甲苯蒸汽按一定进料比例，在塔式反应器中进行一定时间的对流，形成连续反应，得到对甲苯磺酸粗品，从塔式反应器下端出口进入精制工序，副产物水与过量甲苯蒸汽形成共沸从塔式反应器上端气体出口进入冷凝器，液化、分水处理后，经蒸汽发生器汽化成甲苯蒸汽，再进入塔式反应器参与反应。本发明整个操作过程简单，反应过程连续，反应充分，收率高，既节约了原料也降低了能耗，且整个工艺流程便于使用自动化控制，减少人工操作，降低了安全隐患，特别适用于对甲苯磺酸的规模化工业生产。
- 利用在分离和洗涤期间产生的所有酸性流的本征型再循环分离萘磺酸化合物的可持续化学方法-201280031697.8
- 布哈德莱什·K·帕迪亚;尼特什·H·梅塔;科玛尔·马赫什瓦里;瑞杰施·莫哈勒卡尔;阿什维尼·贡纳尔 - 布哈德莱什·K·帕迪亚;尼特什·H·梅塔
- 2012-04-26 - 2018-04-24 - C07C303/06
- 通过在预定条件温度、时间和pH下用稀硫酸酸化碱熔融混合物来产生沉淀而实现萘磺酸化合物的分离，并且萘磺酸化合物通过作为部分碱金属盐沉淀而分离以及通过过滤分离。再循环处理后所得到的含有可溶性萘磺酸化合物和/或其盐的滤液在再循环处理后用作所述后续分离萘磺酸化合物的起始反应介质、加满反应介质、稀释反应介质。可通过两种方法即正向分离和反向分离实现萘磺酸的分离。
- 一种依卡倍特的三氧化硫卤代烃溶液磺化制备方法-201710950031.7
- 汤志刚;张运辉;蔡中文;郭栋;张朝东;费维扬;唐洪;杨继斌 - 重庆康乐制药有限公司;清华大学
- 2017-10-13 - 2018-01-26 - C07C303/06
- 本发明公开一种依卡倍特的三氧化硫卤代烃溶液磺化制备方法，其特征在于本发明的方法以脱氢枞酸（式II）为起始原料，与三氧化硫卤代烃溶液进行磺化反应，得依卡倍特（式I）。本发明的方法克服了现有技术的不足，其优点在于磺化收率高、三氧化硫用量接近理论用量、不生成水和无大量强酸性废酸产生；操作简单、安全环保，适合工业化生产。
- 一种对甲苯磺酸的连续生产系统-201720791217.8
- 郭锐;张伟略 - 湖北华恒达化工有限公司
- 2017-07-03 - 2018-01-09 - C07C303/06
- 一种对甲苯磺酸的连续生产系统，主要用于对甲苯磺酸制备。浓硫酸预热灌经管式加热器与塔式反应器连接，加热后的浓硫酸从塔式反应器的上端进入塔式反应器内；甲苯储罐经蒸汽发生器与塔式反应器连接，甲苯蒸汽从塔式反应器的下端进入塔式反应器内；冷凝器与塔式反应器上端连接，冷凝器依次经分水器、甲苯储罐与蒸汽发生器连接，塔式反应器副产物水与过量甲苯蒸汽形成共沸从塔式反应器上端气体出口进入冷凝器液化，经分水器分水处理后，再经甲苯储罐、蒸汽发生器汽化后进入塔式反应器参与反应，冷凝器下端、甲苯储罐均与大气连通。本实用新型结构简单，反应过程连续，反应充分，收率高，节约了原料也降低了能耗，减少人工操作，降低了安全隐患。
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