[发明专利]一种坦帕诺的制备方法有效
| 申请号： | 202011076037.4 | 申请日： | 2020-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN112047881B | 公开（公告）日： | 2023-04-11 |
| 发明（设计）人： | 赵攀峰;孟令栋;张永霞;侯丁煜;张莉华;侯绪会 | 申请（专利权）人： | 山东汇海医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D217/14 | 分类号： | C07D217/14 |
| 代理公司： | 济南舜科知识产权代理事务所(普通合伙) 37274 | 代理人： | 徐娟 |
| 地址： | 257000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 坦帕诺 制备 方法 | ||
1.一种坦帕诺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以化合物1(S)-4-（3-溴苯基）-6,8-二氯-2-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉为原料，溶解到有机溶剂中，与异丙基氯化镁-氯化锂络合物进行第一阶段反应制备其格氏试剂的溶液；再与二氧化硫的有机溶剂溶液进行第二阶段的反应制备其亚磺酸氯化镁盐的溶液；最后与化合物2在次氯酸钠和冰醋酸的作用下进行第三阶段反应得到坦帕诺；
所述化合物2结构式如下：；
所述有机溶剂为四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃。
2.如权利要求1所述的坦帕诺的制备方法，其特征在于，所述(S)-4-（3-溴苯基）-6,8-二氯-2-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉、异丙基氯化镁-氯化锂络合物、二氧化硫、化合物2、次氯酸钠和冰醋酸的摩尔比为：1.0 : 1.0-1.2 : 2.0-2.5 : 0.4-0.5 : 1.6-2.5 : 0.8-1.2。
3.如权利要求1所述的坦帕诺的制备方法，其特征在于，所述第一阶段反应制备(S)-4-（3-溴苯基）-6,8-二氯-2-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉格氏试剂溶液的反应温度为-20-0℃，反应时间为0.5-4小时。
4.如权利要求1所述的坦帕诺的制备方法，其特征在于，所述第二阶段的反应制备(S)-4-（3-溴苯基）-6,8-二氯-2-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉亚磺酸氯化镁盐溶液的反应温度为-20-35℃，反应时间为0.5-4小时。
5.如权利要求1所述的坦帕诺的制备方法，其特征在于，所述第三阶段反应温度为-5-35℃，反应时间为1-8小时。
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